ML20196E285: Difference between revisions

From kanterella
Jump to navigation Jump to search
(StriderTol Bot change)
(StriderTol Bot change)
 
Line 1: Line 1:
{{Adams
#REDIRECT [[VPN-076-98, Forwards Final Rept of Matl Properties of Neutron Shielding Matl to Be Used in Trojan ISFSI & Test Repts That Verified Matl Properties]]
| number = ML20196E285
| issue date = 11/25/1998
| title = Forwards Final Rept of Matl Properties of Neutron Shielding Matl to Be Used in Trojan ISFSI & Test Repts That Verified Matl Properties
| author name = Quennoz S
| author affiliation = PORTLAND GENERAL ELECTRIC CO.
| addressee name = Kobetz T
| addressee affiliation = NRC OFFICE OF INFORMATION RESOURCES MANAGEMENT (IRM), NRC OFFICE OF NUCLEAR MATERIAL SAFETY & SAFEGUARDS (NMSS)
| docket = 05000344, 07200017
| license number =
| contact person =
| document report number = VPN-076-98, VPN-76-98, NUDOCS 9812030091
| document type = CORRESPONDENCE-LETTERS, INCOMING CORRESPONDENCE
| page count = 82
}}
 
=Text=
{{#Wiki_filter:\./                                                                                                            '
  .? -    -'
                                                                                                        } } - l ~]
E            <i a a Trojan Nuclear Plant i si *ric c -  r 71760 Columbia RurHuy Rainier OR 97048                  November 25,1998 (503)556-3713 VPN-076-98                                        l l
TrojanISFSI Docket 72-017 U. S. Nuclear Regulatory Commission Document Control Desk Washington, DC 20555 Attention:      T. J. Kobetz, Project Manager NMSS, SFPO
 
==Dear Sir:==
 
Submittal of Tect Resu!ts for ISFSI Neutron Shielding Material Pursuant to our {{letter dated|date=October 31, 1998|text=letter dated October 31,1998}} (VPN-068-98), and discussions in our meeting with you on October 8,1998, enclosed are a final report of the material properties of the neutron
!            shielding material to be used in the Trojan ISFSI and the test reports that verified the material properties. Enclosure 1 is the PGE Final Report of the Evaluation of Neutron Shielding Material.            j Enclosure 2 are the two test reports prepared by Materials Engineering and Testing (ME&T)                  !
Corporation and includes the procedures used as well as a certificate of conformance.
l l            If you have any questions regarding this information, please contact Joel Westvold of my staff at (503) 556-6485.                                                                                            l Sincerely,                                /      4
                                                                                                                    /
l gW
              ^11203oo91981125 I                          g                        tephen M. Quennoz 9
!                PDR    ADOCK 05000344'                              Vice President Nuclear Y                      PDRft l
l and Thermal Operations                  gp[
i Enclosures c:      L. H. Thonus, NRC, NRR R. A. Scarano, NRC Region IV David Stewart-Smith, OOE Connecting People, Power and Possibilities                            ,-
I
 
l l        Enclosure I to VPN-076-98 November 25,1998 l        Page 1 of 30                                                                                            ,
!                                                          Final Report                                            l Evaluation of Neutron Shielding Material (RX244) 1
 
===Background===
The Trojan Independent Spent Fuel Storage Installation (ISFSI) Transfer Cask has been fabricated in accordance with PGE Specification TD-029 and Purchase Order NQ181906. The
:        design function and quality requirements ofindividual cask parts have been determined in l        accordance with Trojan Engineering Technical Evaluation 9800001. The cask utilizes a neutron absorbing material for shielding, manufactured by Reactor Experiments and designated as number RX244. The material is provided as a dry powder to which water is added at the fabrication shop as the material is cast in place. Certain material characteristics, particularly        -
hydrogen and boron concentration, are used as design input in ISFS1 radiation source strength,
!        shielding, and dose rate calculations [ reference TI-003 (PGE01-10.02.01-03), TI-004 (PGE01-10.02.01-05), and TI-032 (PGE01-10.02.01-07)].
Since Reactor Experiments does not at present have a quality program that would allow their placement on PGE's Approved Suppliers List, it was decided to qualify the RX244 for use in the
;        Transfer Cask by chemical analysis of the material, combined with PGE surveillance of l        manufacturing and testing activities. PGE QA and Engineering representatives witnessed the l        manufacture of RX244 Lot #R0304 at the Reactor Experiments facility. A total of 6 barrels were
,        produced for the Transfer Cask project, from which 6 samples (1 from each barrel) were taken by l        the PGE team for chemical analysis. Each sample consisted of both dry powder and a 3 inch cube of cast material.
l After a lengthy search for a test lab that could perfonn the necessary chemical analyses, Materials Engineering and Testing (ME&T) Corporation of Oak Ridge, Tennessee, was selected l        to perform the work. The scope of work included determination of boron concentration by l        titration and inductively coupled plasma (ICP) techniques, and determination of hydrogen
!        concentration by thermal conductivity using the Laboratory Equipment Company (LECO) analyzer and by thermal gravimetric analysis (TGA). Boron titrimetry and ICP were in ME&T's scope, while hydrogen by LECO was subcontracted to Galbraith Laboratories and hydrogen by TGA was subcontracted to the University of Tennessee. Dual test methods for each element l        were desirable to demonstrate consistency in results.
!        Two series of tests took place: Series #1 for the six samples cast at Reactor Experiments, and
;        Series #2 for three samples taken at the fabrication shop during actual mixing and place. ment of
  ,      RX244 in the Trojan ISFSI Transfer Cask. Test Series #1 was used to release the material for l        shipment and use, and Series #2 was used to verify previous results (particularly TGA) on l
l
 
  .-  l
!                                                                                                          )
Enclosure 1 to VPN-076-98                                                                          l November 25,1998                                                                                    l Page 2 of 30 Final Report Evaluation of Neutron Shieldine Material (RX244) material as mixed and placed in the cask.
Series #1 samples were cast on 7/21/98 at Reactor Experiments. Analysis for hydrogen content by TGA was performed on two of these samples on 9/16/98. Further TGA testing was performed on all six samples on 10/30/98. Series #2 samples were cast on 10/7/98 and tested by      )
TGA on 11/3/98.                                                                                    l Sample Preparation Samples from Series #1 were allowed to air dry until the test date, with no special controls on environmental conditions, since no credit was planned for water of hydration freely lost at room temperature. Samples from Series #2, due to the much shorter time between the cast and test dates, were still moist when received at the test lab. Thus, it was necessary to dry the samples to prepare them for testing. The samples were dried at 100 C for 8 hours prior to testing. Original and final weights were recorded for two of the three samples. In each case, weight loss was        !
highly dependent on where the small test sample was taken from the large 3-inch cube, since the    l outer edge of the cube had dried considerably more than the internal volume.
l Test Results l
Test results are contained in two ME&T reports, which are enclosure 2 to this letter. A summary table of results is also attached for each test series. This table presents calculated values for water of hydration loss which may be compared to calculated results provided by the vendor. A sample (alternate) calculation is also attached for ME&T Sample #16621, along with TGA graphs for all samples marked up to show calculation inputs.                                    l l
Boron concentration averaged 4.0 w/o by titration and 4.0 w/o by ICP in Series #1, above the 2.81 w/o value listed in the RX244 data sheet and used in the Transfer Cask shielding analysis.
Boron concentration averaged 3.2 w/o by titration and 3.0 w/o by ICP in Series #2, values lower than for Series #1 but above 2.81 w/o. A possible explanation may be the behavior of the RX244 when cast at the fabrication shop. The RX244 was observed to expand significantly as water was added, and set up quickly. On the advice of the vendor, additional water above the recommended mix proportion was added to produce a workable mixture. Density was measured as 109.7 pcf,          ,
103.7 pcf, and 101.2 pcf at the three sample points. These values met the specification            I requirement but fell below the nominal 112.0 pcf value listed on the RX244 data sheet.
i i
 
I Enclosure 1 to VPN-076-98 November 25,1998 Page 3 of 30 Final Report Evaluation of Neutron Shielding Material (RX244) l Hydrogen concentration averaged 3.3 w/o by LECO and 3.0 w/o by TGA in Series #1. Based on j
these results, which fall below the 4.22 w/o value listed in the RX244 data sheet, the Transfer Cask shielding analysis was revised to use an initial hydrogen content of 2.8 w/o, with a further reduction of 10% to model hydrogen loss at elevated temperature. The vendor's response to the          )
hwer hydrogen values was that test conditions used for their published values differed from test conditions used for PGE's samples. Specifically, PGE's samples were allowed to dry in open air          ;
over a long period of time, resulting in loss of water to the surrounding air. However, as noted previously, PGE's intent was to not credit this source of hydrogen.
In the TGA process, samples were heated fmm ambient to 800 C at a rate of 20 C/ min, with a 10 minute hold at 160 C. Water of hydration was observed to be lost in four distinct steps. The        i amount of water lost in each step was fairly consistent between all Series #1 samples with the          ,
exception of the first (lowest temperature) step. For the first step, the two samples tested on        I 9/16/98 lost an average of 2.3 w/o H 2O (0.3 w/o H 2) whereas the samples tested on 10/30/98 lost an average of 0.18 w/o H2 O (0.0 w/o H 2). This suggests that the samples were still drying between these dates, and that most or all of the water in the first step is available to freely hydrate over time at room temperature. Testing in Series #2 demonstrates that a certain amount of water is available in the first step even after drying the sample at 100 C for 8 hours, suggesting that a certa'm equilibrium is attained with moist air.
Hydrogen concentration averaged 2.5 w/o by LECO and 2.6 w/o by TGA in Series #2. When water lost during the 100 C sample preparation process is accounted for in, Sample #17066 changes from 2.4 to 4.4 w/o hydrogen (LECO) or 2.5 to 4.5 w/o hydrogen (TGA). Similarly, Sample #17067 changes from 2.5 to 4.8 w/o hydrogen (LECO) or 2.7 to 5.0 w/o hydrogen (TGA). These values demonstrate that, as claimed by Reactor Experiments, the 4.22 w/o hydrogen concentration from the RX244 data sheet is achieved if the material is not dried in sample preparation.
Comparing test res.ilts from Series #1 and #2, it is apparent that water loss is fairly consistent for i        the lowest temperature step and the two higher temperature steps. This further supports the observation that water in the low temperature step is free to hydrate at room temperature and that the samples tested on 10/30/98 had essentially completed the drying process. The main difference in overall water content between Series #1 and #2 occurs in Step #2, where water loss I
averaged 9.68 w/o (1.1 w/o H2 )in Series #1 and 4.17 w/o (0.5 w/o H2 )in Series #2. Whereas the TGA graphs would suggest that Step #2 begins above 100 C, the difference in hydration between the two test series demonstrates that the step begins below 100 C. Apparently the (arbitrary) heatup rate would need to be lower to demonstrate the true temperature at which this l
 
    ~
Enclosure 1 to VPN-076-98                                                                                      l November 25,1998 Page 4 of 30 i                                                      Final Report                                                      '
Evaluation of Neutron Shielding Material (RX244)                                        !
I step begins. However, it is clear that this step does not begin in the normal range of ambient
,          temperatures. Since Step #2 begins above ambient temperature, and the vent holes in the l
Transfer Cask top ring are plugged shortly after the RX244 is cast (ie, within weeks), the data support not including Step #2 hydrogen loss in the shielding analysis. In addition, the data show that hydrogen loss from Step #1 is well below 10% when starting from the dry condition (ie,2.8 w/o) , demonstrating that the 10% loss taken in the shielding calculation is conservative.
l A sample (alternate) calculation for Sample #16621 is attached to this Report, showing the methodology for determining the hydrogen values in the summary table. When comparing the vendor table with this table, note that vendor Steps #1-3 correspond to Steps #2-4, since the vendor did not include the small initial step for hydration loss at ambient conditions. Certain values used in the calculation are taken from marked-up TGA graphs, also attached. Discounting minor numerical differences (due to interpolation off the TGA graphs), one minor error was noted in the vendor calculation results. Total weight loss for sample #16621 is listed as 8.92 mg,              I whereas the correct total should be approximately 7.06 mg. This may be typographical (perhaps                  1 intending 6.92 mg), as the corresponding w/o loss of 26 percent is correct.
                                                                                                                          )
l
 
I
      ^
Enclosure 1 to VPN-076-98 November 25,1998
: j.              Page 5 of 30 l                                                                                                      i Final Report Evaluation of Neutron Shielding Material (RX244)
Samnle Calculation for Hydrogen Content of Sample 16621 from TGA Original sample weight (from TGA printout) = 26.678 mg Weight loss in Step #1 = 26.678 (1-0.997) = 0.08 mg                                    :
i Weight aRer Step #1 = 26.678 - 0.08 = 26.60 mg Percentage loss = (100)(0.08)/26.678 = 0.30% H2 O or (0.30)(2/18) = 0.03% H2 Weight after Step #2 = 24.195 mg (from TGA printout)
Weight loss in Step #2 = 26.60 - 24.195 = 2.40 mg Percentage loss = (100)(2.40)/26.678 = 9.00% H2 O or (9.00)(2/18) = 1.0% H2 Weight loss in Step #3 = 24.195(1-0.845) = 3.76 mg Weight after Step #3 = 24.195 - 3.75 = 20.44 mg Percentage loss = (100)(3.75)/26.678 = 14.06% H2O or (14.06)(2/18) = 1.6% H2 Weight after Step #4 = 24.195(1-0.811) = 19.62 mg
              ' Weight loss in Step #4 = 20.44 - 19.62 = 0.82 mg Percentage loss = (100)(0.82)/26.678 = 3.07% H2 O or (3.07)(2/18) = 0.3% H2 l
 
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                            .~'
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                )
4
                                                        - Enclosure I to VPN-076-98                                                                                                                                                                                                                                                                                            :
November 25,1998 l
Pane 6 of 30 Summary of RX244 Chemical Analysis Results Test Series #1 4
Sample Number                                    Sample                                  Boron w/o                                                                        Hydrogen w/o PGE    ME&T          Galbraith                    Cast Date            Titration                                            ICP  LECO              Test Date                                        - TGA -          Test Date                                                          j A      16620          Z-2492                        7/21/98                4.278                                                  3.28                    9/16/98                                    2.91                10/30/98 B      16621          Z-2493                        7/21/98                3.725                                                  3.30                    9/16/98                                      2.94                10/30/98                                                        I C      16622          Z-2494                        7/21/98                4.036                                                  3.19                    9/16/98 10/30/98 D      16623          Z-2495                        7/21/98                3.948                                                  3.34                    9/16/98                                      2.84                10/30/98 3
E      16624          Z-24%                        7/21/98                3.835                                                  3.14                    9/16/98                                      3.02          '10/30/98 i
F      16625          Z-2497                        7/21/98                3.937                                                  3.23                    9/16/98 10/30/98 Average                    4.0                                            4.0  3.3                                    -
3.0                                  -
Standard deviation                              0.4                                            0.2  0.1                                    -
0.2                                  -
i i
        - . _-___ - . , . - - _ , . . . . . _ _ _ _ . . - - _ . . _ . . . . . _ .                        . - . - . . . _ . _ _ _ . _        ..            _ . _ - . . . - _ . . , _ . _ _ _ . . . _ . _ _ _ . .                                                  , . _ . . _ _ . _ . _ .                                            _ . ~ .- . - _ _ _ _ _ _ _ - ._ $
 
Enclosure 1 to VPN-076-98 November 25,1998 Page 7 of 30 Summary of RX244 Thermal Gravimetric Analysis Results Test Series #1 Weight Loss Sample            8 ""'        ""
f-Sample      Sample          Total              Step 1                              Step 2                                          Step 3                      Step 4 NW Weight      Weight t
[mg]        [mg]  II2 0    HO2      H2 HO 2  HO2    H2        HO  2                  HO 2    H2                    HO    2    HO2    H2        HO    2  HO  2                      H2
[mg]      [%]      [%] [mg]  [%]    [%]        [mg]                    [%]  [%]                      [mg]        [%]  [%]        [mg]      [%]                      [%]
16620      23.571        17.40 6.17      26.2    2.9 0.09  0.38  0.0        2.34                  9.93    1.1                    3.32        14.09  1.6        0.42      1.78                      0.2 16621      26.678        19.62 7.06      26.5    2.9 0.08  0.30  0.0        2.40                  9.00    1.0                    3.76        14.09  1.6        0.82      3.07                      0.3 166228      26.378        18.75 7.63      28.9    3.2 0.48  1.82  0.2        2.64                10.01      1.1                    3.56        13.50  1.5        0.95      3.60                      0.4 16622      24.237        18.18 6.06      25.0    2.8 0.00  0.00  0.0        2.26                  9.32      1.1                    3.12        12.87  1.4        0.68      2.81                      0.3 16623      25.852        19.25 6.60      25.5    2.8 0.00  0.00  0.0        2.60                10.01      1.1                    3.21        12.42  1.4        0.79      3.06                      0.3 16624        26.627      19.40 7.23      27.1    3.0 0.00  0.00  0.0        2.88                10.82      1.2                    3.44        12.92  1.4        0.90      3.38                      0.4 16625:        18.518      13.02 5.50      29.7    3.3 0.50  2.70  0.3        1.59                  8.59    0.9                    2.65        14.31  1.6        0.76      4.10                      0.5 16625      25.304        18.31 6.99      27.6    3.1 0.10  0.40  0.0        2.46                  9.72      1.1                    3.54        13.99  1.6        0.89      3.52                      0.4 Average  -
27.1    3.0  -
0.35  0.1          -
9.68      1.1                      -
13.52  1.5            --
3.17                      0.4 Standard Deviation    -
1.6    0.2  -
0.62  0.1        -
0.69    0.1                        -
0.71  0.1            -
0.69                      0.1 t Test date 10/30/98 except as noted.  ! Test date 9/16/98.
: s.                                                                            . _ - _ .      . - - - _ _ _ _ _ _  __ .__ . - - - - _ _ _ _ _ _ _ - - - -        _ _ - - - - - _ -    - _ _ _ _ - - - - - - - -        -
 
4 Enclosure 1 to VPN-076-98 November 25,1998 Pace 8 of 30 Summary of RX244 Chemical Analysis Results Test Series #2 Sample Number                  Sample                      Boron w/o                  Hydrogen w/o t PGE                            ME&T  Galbraith    Cast Date        Titration              ICP  LECO      Test Date  TGA  Test Date              l 1                        17065  Z-9474          10/7/98                                            11/3/98    2.5    11/3/98
                                                                                                                              .7            3 i
3.58                2.46  2.38 2                        17066  Z-9475          10/7/98 2.44                        2.36
                                                                                                                                                          "            ~    "
2.40
                                                                                                                              .          .54  2.44 3                        17067  Z-9476          10/7/98                                            11/3/98    2.7    11/3/98 3.06                a.22  2.46                                              ,
Average            3.2              3.0    2.5        -
2.6      -
Standard deviation            0.5              0.7    0.1        -
0.1      -                  t
                            ? See comments for differences in sample preparation between Test Series # 1 and Test Series #2.
 
Enclosure I to VPN-076-98 November 25,1998 Page 9 of 30 Summary of RX244 Thermal Gravimetric Analysis Results Test Series #2 Weight Loss Original    Final Sample Sample    Sample                          Total                          Step 1                                Step 2                                        Step 3            Step 4 Number Weight    Weight t
[mg]      [mg]        II 20              HO2  H2  HO  2                  HO2    11 2  HO  2                    HO      2                        H2 HO 2  HO2    H2  HO  2  HO2      H2
[mg]              [%]  [%]  [mg]                    [%]    [%]    [mg]                      [%]                            [%] [mg]  [%]  [%]  [mg]  [%)    [%]
i7065    29.388    22.70        6.69              22.8 2.5  0.18                    OA1    0.1    1.35                  4.60                              0.5 4.29 14.60  1.6 0.87  2.96    0.3          ;
i7066    28.357    22.02        6.34              22.4 2.5  0.20                    0.71  0.1    0.81                    2.86                              0.3 4.32 15.23  1.7  1.01  3.56    0.4 17067    30.835    23.38        7.46              24.2 2.7  0.13                    0.42  0.0    1.56                    5.06                            0.6 4.66 15.11  1.7  1.11  3.60    0.4 Average        -
23.1 2.6  -
0.58  0.1      -
4.17                              0.5  -
14.98  1.7  -
3.37    0.4 Standard Deviation        -
1.0 0.1  --
0.15  0.1      -
1.16                            0.2  -
0.33  0.1    -
0.36    0.1 i Test date 11/3/98. See comments for differences in sample preparation between Test Series #1 and Test Series #2.
 
t MET 16622                                                                                                      File:01002.001                                  TG                              METTLER                  16-Aug-98                    i 23.257 mg                                                  Rate: 20.0 *C/ min                                  Ident: 0.0                                      UNIVERSITY OF TENNESSEE                                                                !
M 4 -_i                ,                                                                                                                                                                                                                                .
d
: i.                                                Step Analysis Height -3.33 mg
                                                                                                                                -14.33 %
                                    -    ~
                                -                                                                                  ResiC. 19.83 mg                                                                                                                                                              I to-                                                                                                                                                                                                                23,zsi(o.u<3= is.,s                            !
c)    ,
85.28 %                                                                                                        is.3o . i s.v, . o,3s                          ;
Dpeak          328.0*C                                                                                                                                                      !
o-                                                                                                                                                                                                                                                                  .
c)    -
l                                                                                              Step Analysis                                                                              ;
                                                                                                                    .                          23.m co.ws m.ao                                        Height -0.79 mg                                                                            l
                                    .                                                                              j                          u. m -is o o - s. %                                                                        -3.39 %                                                !
tri- own w
Vk M !                                                                            ResiC. 18.75 mg i"V          ^
F                                                                                  80.62 %
i                      .                                              Dpeak                              424.0'C
                                    .                                                                                                                  i                                                                                                                                        .
1
: o. w .                                                                                                                    . . . . . . _ . . . . . . _ _ . . .                                    A ._.
O-(D    .
                                                                                    .      .              . .      .- i          .                    -        =      =      =                    >  '  '                          =        *    '        '            '
                                      .  ..g                .    .
l                            g l                                1.                                                      1                                        1        ;
200.                                  300.                        400.                  .500.                              600.                                                  700.                                        'C        l Page 10 of 30
 
MET 16622_                                                                                                                                          File: 01001.001                                                      TG          METTLER      16-Aug-98
                    -26.378 mg Rate: 20.0 *C/ min                                                                                        Ident: 0.0                                                          UNIVERSITY OF TENNESSEE x-                                                                                                                                8 I
I l                                                                                26.3n (o.nzb ts.9o i
2 6.3 n - 23.9 o = o..is                                t o 832
                                                                    .W W-            .
                                                                                            . yv    =
Step Analysis
                                                                                                                                            ,                                                                                                    Height -2.28 mg l                                                                                    !                            -8.63 %                  !
I
                  ~
ResiC. 23.50 mg                        i 89.10 %
ui_                                                                                                                                                                                                                                  Dpeak cn                                      Step Analysis                                                                          l                                                                                                                    0.88 Min                '
                                                                                                                                          ;                                                                                      i Height -0.38 mg                                                                      i
                                                              -1.43 %                                                                    !
i                                                                                    i ResiC. 25.88 mg.                                                                    i I
              -                                            98.10 %                                                                    i i
Opeak          68.0*C
                -                                                                                                                      I I
            .                                                                                                                          i                                                                                      '
I o-                                                                                                                          i m
l I
I
: i.                                          i                                                                                                                                -    -
1                        1.                      i
: 50.                        100.                          'C 0.                                                                                                                        2.                        4.          Min    i i
Page11 of30
 
PGE F                                                                                                                                                                                                                        .  .
MET 16625 File: 00200'.001        TG      METTLER                            .ii-Aug-98 18.518~mg                            Rate: 20.0 *C/ min g                                                                                                                                    Ident: 0.0-              UNIVERSITY OF TENNESSEE i s. sis (o.9 s): it.oz.
_                                              n. sis -is.oz = o.so
            -                                                Step Analysis Height -1.77 mg
:  )                                -9.56 %                                                                                                                                                                    '
l                ResiC. 16.25 mg 87.75 %                                                            is sis (a 55* '6 4                                                                                      '
    .                                      j              Dpeak            153.3*C                                                            it.oz-is.us = i.33                                                                                      '
o-                                      )                                                                                                                                                                                                            1
          -,,,,,                            {
is-sivo-ioib is..z                                            i Step Analysis                                                                                          o,,s- n.o2 = o.w                                              ,
        ~                                                  ;
Height -2.41 mg
      ~
                                                                                                              -13.01 %
ResiC. 13.79 mg                                                                                                                                                      i f_
m 74.49 %                                      Step Analysis Opeak 323.3*C                                                                  Height -0.64 mg                                                                        .
                                                                                                                                                                            -3.43 .                                                                    ;
                                                                                ,,                                  is.s no.ww oa' ResiC. 13.13 mg oac                                                                                                  io.u- n.u = 2.us                                                                                                                    !
t i:i
      ~
                                                                              >                                                                                            70.90 %                                                                    !
                                                                              *j i .i                                                    .                ,      Dpeak      376.7'C j
o.lo3 c-                                                                                                                                                      !              M b                                                                                                                                                      :'                                                                                              ,.
g                              .                                            .                .        .
g                                                          j        i              .  .
g    >
200.                                        400.                                                            600.                                                                            'C        '
__i Page 12 of 30
 
          ._~ . _ - _ - -              _                                                                                            _                        _        _          -      _  ._  _        _. .- - __ ____-_ . .
October 30,1998            PGE A                                                                                                                                                                              s Sample #16620                                                                                                                                      File: 00011.001 TG    METTLER        & Aus-se.                              .
23.571 mg                      Rate: 20.0 *C/ min                                                                                                Ident: 0.0      INIVERSITY OF TDMNFF M.          I e
t 8
23.su to.910 n.us 8
13.Sh-13,4 2 = o.oq                                                                                                                                          j o-n os A i
E I  '
Step Analysis                                                                                                                                l l                                                  Height -2.37 mg
                                                                                                                                                    -10.06 %                                                                                      ;
  .                                                                                                ResiC. 21.09 mg l                                                                                                          89.49 %
l                                                  Opeak                                                        i.18 Min
      -                                          t 3                                                                                                                                                                                    -
1 I                                                                                                        $                                                                                      i O-      ,
t                                                                                                        t                                                                                      '
cn                                              s                                                                                                                          ^
    .                                          I I                                                                                                          e e                                                                                                          '
I I
l l
l
  ."                                          I tn-                                            a CD                                            '
    .                                          I I
    -                                          I i
I g
j        .    .  .                    .
g                                                      .    .
g    .    .  .
100.*C0.                                                              5.                                                                10.            15.          Min a
Page 13 of 30 l
 
October 30,1990                                      PGE A                                                                                                                                                    '
Sample #16620                                                                                                                    File: 00012.001                  TG        METTLER                                          29-Aug-98 21.137 80                                  Rete:20.0 *C/ min                                                                      Ident: 0.0                        LMIVERSITY OF TU#ESSEE M.
i Step Analysis Height -3.30 mg f_                                                                                                                      -15.63 %
m                                                                                                              ResiC. 17.82 mg 21.131(o.123)s l'4,t1 o b7
                          ~
g Dpeak o-S
                          .                                                                                                                                                                    Step Analysis
                          .                                                                                                                                                                    Height -0.42 mg mn (o.m n.n                                  -1.99 %
2us>- n.n e uz ResiC. 17.41 mg f_                                                                                                                          l                                                        82.35 %
m          545                                                                                                              j                                            Opeak        517.3*C
                            ~
l.
n.32 3
                                                                                                                                                                    %                            ~1 i
                            -                                                                                                                                                                                                                                            i g
I g
g      .                                .                  .  .
g g
                                                                                                                                                                    ...g                        . .  .    .
3 200.                    300.                                                              400.                500.                            300.            700.                                                *C Page 14 of 30
 
October 30.1998            PGE B                                                                                                                                                                                                  .
s  <
Semp10#16621                                                                                        F11~.4 00013.001                    TG          METTLER 30-Aug                                                                      -
28.578 og                  Rate: 20.0 *C/ min                                                        Ident: 0.0                          UNIVERSITY OF TDNPMFF w-.                                      .
l                        26.613 (o.9mb 26.co                                                                                                                                                                        .
                          .                              t    ,                        26.cas  w.<,o.o,os o                  ~        __
y o.m                        -
E
                              ~
Step Analysis
                              ~
                                                                !                          Height ~2.54 mg
                                                                !.                                                      -9.51 %
n ResiC. 24.09 mg in-m i
i 90.30 %
                            .                                :                          Dpeak                          .0.95 Min 8
l I
l                                                                                                                                                                            '
g_                                      ,          ,
_        _=                _
m                                      .
g I                                                                                                                                                                                                                        !
                          ~
s'
                          .                                  I I
8 I
                        .                                    i tn-                                    s e                                      8 I
                                                              '                                                                                                                                                                                                                        t g            .                                  .
j    .              .        .    .                                                    ,                      .
100.*C0.                            5.                                                  10.                                      15.                                                                        Min
,                                                                                                                                                                                                                                                                              i      !
1 Page 15 of 30
 
October 30,1998        PGE B Sample #16621                                                                File: 00014.001      TG    METTLER        30-Auc-9e      -
                          .24.195 mg                                Rate: 20.0 *C/ min                  Ident: 0.0          UNIVERSITY OF TDedESSEE M.
[                                                    Step Analysis Height -3.72 mg f_
m
                                                                                      -15.36 %
ResiC. 20.46 mg 84.57 %                                    29.ise,(o.aii w is. a      i Opeak      330.7'C                                    2a "a - n 't    o.n o-m  _
Step Analysis                                  ,
a.m(o.t90= :o.w Height -0.60 mg 2o.ns- zo.m - 3."
                                                                                                                                -2.49 s                              "
                    $~      o Sd5                                                                                    ResiC. 19.76 mg
                                                                                    ,                                          B1.68 %                              ,
C  peak  533.3*C
                      }
o.Sn                                                                                                                              .      ,
                    .                                                                                                                                                i o-m                                                                    .                    .          .
                        ..                    g
                                                        .  . . .j  -  .  .  .
g  .    .  .
j  .  .      .
g    .  . . j  .  .  .  .
g 200.                          300.            400,            500.              600.          700.                *C i
Page 16 of 30
 
                                      . _ _ _ _ _ _ - - - _ _ _ _ _ _ _Ue t.ober .10,19911. _ _            PGE    C l
Scmp100iS622 24.237 mg                                                                                                      File: 00015.001                                                                        TG            METTLER          31-Aug-98          '
Rate.20.0 *C/ain                                          Ident: 0.0
                      *J                                                              '                                                                                                                                                UNIVERSITY OF TD4ESSEE I
o                                                              '
O                                                                      1
                      "-                                                              i i
Step Analysis                                                                                                              2 i. m (o. w )= u .9 s
                                                                                                                                                                                                                                                            .,. .m - 2..w = , a i
Height -2.29 mg                                                                                                                                    .
l 8
                                                                                                                                                -9.47 %
i tri-                                                          '                                          ResiC. 22.02 mD
* 90.86 %
                                                                                    !                                          Dpeak i
1.18 Min
                          -                                                        I
                          -                                                        I                                                      -
I o,901
                        .-                                                          4 o-                                                          8
                                                                                                                                                                ~
en                                                            '
                        -                                                        t
                        -                                                                                                                                                                                                                                                              ?
                        '                                                        i 3
3 t
I gg.                                                          I e                                                            '
i                                                                                                                                                                                                      ,
8 s                                                                                                                                                                                                            ,
j      .        .      .    .        g                              .                              .                  . .        .      .  .
3 100.
* C O .                                                  5.                                    10.                                                                                      15.              Min J
Page 17 of 30
 
October 30,1998                        PGE    C                                                                                                                                                  -
S mpic#16622                                                                                                      Fils: 00015.002                TG                HETTLER        31-Aug-98                                    ~
24.237 e9                              Rate: 20.0 *C/ min                                                        Ident: 0.0                    UNIVERSITY OF TO NESSEE w_!                                    .
I I
        ~
Step Analysis Height -3.39 mg
        ~
I
      .,                                                                                                                    -13.99 %
      $-                                                                                                        ResiC. 20.83 mg 85.93 %                                                      u.,s to ste is.n                                        ,
i  f                              Dpeak            330.7*C o-on Step Analysis u.9 sto.sss). is.sc.      Height -0.57 mg 2i.9s . is.sr. - 3.it                              -2.34 %
ResiC. 20.17 mg l
        .. o sss 83.20 %
g'-                                                                                    :                                                                Opeak 528.0*C Y
          .                      .  . g  .    . . .
g g
g
                                                                                                                                      -.    ...g              .    .    .            .      .  .              ,-
g          .
200.            300.                                400.                                500.                600.                            700.                                        *C Page 18 of 30
 
October 30,1998              PGE      D SC plceiSS23                                                                          Fils:00017.001                        TG                                                      METTLER                                                                  si-Aus-98 25.852 a0                                Rate: 20.0 *C/ min                            Ident: 0.0                            UNIVERSITY OF TD NESSEE M.                                                I E
t
                                    .                                            t o_                                              '        m o                                                .        v
                                *      -                                        8 Step Analysis l                        Height -2.56 mg
                                                                                '                                      -9.91 %
                                        ,                                        j        l              Res1C. 23.28 mg n_
                                    -                                            8 i                                      90.07 %
cn                                              8 Dpeak            i.28 Min i
3 t                                                                                                                                                                                                                                    ,
E l
                                      ~
s o-                                                                                                        -
_                                                    e CD                                                s
                                      ~
l I
                                  .                                            E o_.                                                I m                                                  l a
1 g        .          .    .        .  .            .    .      .    .              .                    .                                  .                            .                                              .
3                                  g                                    g                                                                                          g                                                      .    .
100.
* C 0.                                        5.                                10.                                                                                        15.                                                        Min L
Page 19 of 30
 
Octnher 30,1990      PGE    D                                                                                                                                                                                                                                                                                    ,
SamplodiS623                                                    F110: 00010.001                                                                                                                TG                                    HETTLER                                                                        st-Aug-98    .
23.246 mg                  Rate: 20.0 *C/ain                    Ident: 0.0                                                                                                                      LNIVERSITY OF TD4ESSEE M-Step Analysis
                            ~
Height -3.21 mg
                                                          -13.83 %
d-01 ResiC. 20.01 mg
    .                                                      86.09 %                                                                                                                                                                              23.24cto.sz,)=i9.1s "in.oQ - g%15 = 0.M t        Dpeak        333.3*C o-m Step Analysis
    -                                                          23.2m.co.v.1)no.oq                                                                            Height -0.63 mg                                                                                                                                                            i n.m-2o.oc 3.z'
    ~                                                                                                                                                                                                                                      -2.7i %
o.Scz ResiC. 19.30 mg                                                                                                                                                              ;
N in-83.03 %
I' CD                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          i l                                                                                                                                                            '
o.125 3
200.          300.            400.              500.                                                                600.                                                                                    -
700.                                                                              *C l
Page 20 of 30                                                                                                                                                                                                                                                                      ;
i
 
October 30,1998                                                                        PGE        E                                                                                                '
r S:cplc416624                                                                                                                                                                File: 00019.001        TG    METTLER          31-Aug-98
* 26.627 og                                                                        Rate: 20.0 *C/ain                                                                            Ident: 0.0              UNIVERSITY OF TONESSEE M          !
t l                                  !
o_                                                                      '
                  ,                                                                                                l                                                            Step Analysis
                  ~
Height -2.70 mg
                                                                                                                                                                                                -10.13 %
              ,                                                                                                    l                                                              ResiC. 23.90 mg to-m                                                                                                      l                                                                              89.76 %
l                                                              Dpeak              1.07 Min E
e
            .                                                                                                  s                                                                                I o-                                                                                                    t m                                                                                                                                                  '
                -                                                                                              l                                                                                  !
i                                                                                :*
a E
                .                                                                                              8 I
l in-                                                                                                a                                                                                                                                                                    ,
        @                                                                                                    a l                                                                                                                                                                    l g                              ,                                                                      g        .              .  .
g      . .  .  .          .    .  .
3                                      ,
100.*CO.                                                                                                S.                            10.                    15.          Min      ,
t 1
Page 21 of 30
 
October 30,1998    PGE    E                                                                                                                                                                                                            ,
Samplefi6624                                                                                                      File: 00020.001                            TG            METTLER                                          si-Aug-se 23.744 s0                      Rate: 20.0 *C/ min                                                                  Ident: 0.0                                UNIVERSITY OF TENPESSEE x .,                                                                                                                                      -
j
                            -                        I
                              ~
Step Analysis
                                ~
                            .                                                  Height -3.44 mg                                                                                                                                                                                                            .
                          $~    ~
                                                                                            -14.49 %
ResiC. 20.27 mg                                                                                                                                  23.m (o.snp n.qo i
85.38 %                                                                                                                            zo.3o - i9 9 o - o.so Opeak 328.0*C
                                }                                                                                                                            ,
o-ai
                                -                                                                                                                                      Step Analysis Height -0.64 mg n.aw to.sssw 2o.so n.m -so.2o o.uq
_                                                                                                                                                                      -2.71 %
                                - o. m                                            j ResiC. 19.59 mg                                                                                                                    i' in-                                                                                                                                                                          82.51 %
m                                                        '1 ~
                                                                                  '                                                                                    Dpeak 509.3*C l
                                                                                                                                                              ~
N
                                  -      o.S n                                                                                                                                                                                          w j  .  . .  .
g    .              .              .
3 g                          .      .
200.            300.            400.                                            500.                                600.                                            700.                                                          *C          .
Page 22 of 30 b
 
October 30,1998                                              PGE                                            P s
Sample #16625 25.304 mg Fils: 00021.001  TG        METTLER        31-Auo-os Rate: 20.0 *C/ain                                                                                                                                          Ident: 'O.D M          -
t                                                                                                                                                                              LINIVERSITY OF TENNESSEE 8                                                                                                                                              2s.3on (o.m)- 2s.zo j                                                                                                                                                      2s. 3og - 2 s.ie o.co R- %                                  '
a, o. w                                      ~
Step' Analysis Height -2.35 mg i                                                                                                                                                      -9.29 %
u)-                                        '                                                                                                    ResiC. 22.87 mg m                                          8
                '                                                                                                                                                                                        90.38 %
Dpeak                                              1.07 Hin
    )            a f
f I
i                                                                                                                                                        ,
        -                                        l                                                                                                                                                        1 o-                                        ,
G I
I I
g I
I I
u)-                                      l m                                        ,
1 I
I i
1 g  .
100.*C0.                                                                                                                              5.                                        10.                15.
3 Min Page 23 of 30
 
October 30.1998          PGE      F                                                                              .
Sarp1916625 File: 00022.001      TG      METTLER          31-Aug-se
                                                                                                                                                                                                  ~
22.743 og                                                      Rate: 20.0 *C/ min M
Ident: 0.0          (JNIVERSITY OF TD64ESSEE t
Step Analysis
                  ,-                                                                                        Height -3.53 mg in-O
                                                                                                                      -15.53 %
ResiC. 19.18 mg                                            '27.N 3 (0.%os): IK.31 i.i.yo_,s.3, ,o.33 Dpeak      330 o-Step Analysis
                    -                                                                                                                                Height -0.73 mg n.mnto. sawn.w                  -3.22 %
: n. m _in.2 ,3,sq    Res AC. 18.36 mg-R-      o. sus
                                                                                                            ~_                  _
80.73 %
__-      o. sos o-e i
3                                                                              .  .  .  .            .    .
3                  i  .      .
200.                                                300.                  400..              500.              600.            700.                *C Page 24 of 30
 
sample #17065                                                                                                                                                                                                                                                                                k File: 00026.001-                        TG      METTLER                                      03-Nov-98 29.388 mg                                          Rate: 20.0 *C/ min                                                                                      Ident: 0.0                              UNIVERSITY OF TENNESSEE M
i 8
              ~
I i
l                                                  3 I
I 19.3R1 (o.9%) == 1.9.2.I                                                                                                                                                            '
19.ns - 29.si = o.Is oI                                                          i                                                                                                                                                                                                                                            ,
        ,-v          o.m                                            i
              ,j                                                    ;          t                                      Step Analysis                                                                                                                                                                      i I
8 Height -1.29 mg i
I                                                                                            -4.40 %                                                                                                                                    .    ;
l                                                  ResiC. 27.91 mg                                                                                                                                                                            -
i                                                  8 94.97 %                                                                                                                                  '
l                                                                                                      Dpeak 4
8 0.37 Min l                                                                                                                                                                                                                                              l 8
I in-m i
3                                                                                                                                                                                                                y                            .
I l
I                                                                                                                                                                                                                                              ?
f I
I                                                                                                                                                                                                                                              i I
I
            .                                                    I I
I                                                                                                                                                                                                                                              i I
3                                                                                                                                                                                                                                              ,
I
        .                                                        I o-                                                        8 m                                                        l i
i    .
i,                                .              ..                  .
i 100.*C0.                                                                                                        5.                      10.                                      15.
Min                        I i
Page 25 of 30                                                                                                                                '
t
 
l            Sample #17065 1            27.857 mg File: 00027.001                TG      METTLER    03-Nov-98
    ,                                                                  Rate: 20.0 *C/ min                                                                                                    Ident: 0.0
    'x.                                      :                                                                                                                                                                            UNIVERSITY OF TENNESSEE
_J        _                      i i                              !
Step Analysis                                                                                                                                                  '
Height -4.24 mg
                                                                                                                                                                      -15.23 %                                                                                                    .
I tri-m ResiC. 23.60 mg 84.74 %                                                        mse.wh n.w Opeak 320.0*C                                                        "'"'"'' " '"
  '  *o-  .
Step Analysis j        _                                                                                                                                                                      n.isuo.mi u.s2                      Height -0.74 mg u.in - n.s2 , n.m
                                                                                                                                                                                                                                  -2.67 %                                        ,
f_
ResiC. 22.83 mg                                              I I
81.97 %                                        '
Dpeak        528.0*C                                        ,
i o.%ts                                                                                                                                                                  "
          ~
l, e'
g
                                                      .- r- T ~~ '                                                        ' ~l *                                          '
i
                                                                                                                                                                              '    '      '    '            C l                '
I
                                                                                                                                                                                                                        ' '    '  F I
1 200.                            300.                                                            400.                                                500.                      600, I
I                            _
700.                *C                      ,
Page 26 of 30
 
M
* O i;                                                            -                                                                      :
V                                                                                                                                  >
    !              Sample #17066 as.sf7 se F13a: Cooas.cos        TG      METTLER    o m -se note:ao.o *c/ min                    Ident: 0.0
_                                                                                          UNIVERSITY OF TDGERSEE in                                            '          2035 7 (OMiS)- 18.m m                                              l          20151-11 4 ; 0 2o                                                            [
m            -
e                                              ,                                                                                        ,
n        d_                                  l          Step Analysia                                                                ,
$        S        , , ,
: l.          Height -0.71 mg n            -
                                                                      -2.5o X
(  t        -
l e
ResiC. 27.43 og 96.74 X I-                                                [ Opeak
                                            !                            O.48 Min                                                      i a
i i
3                                        8 l
l        3 vu m                                  l I                                                                                          '
L          -
g
#                                          e C
k          .                              I U                                          I 3g g                                        I
  .g        .
s.R                                        .
i 3'                                        l
<          .'                              ,                                                                                            i
~~      o-                                i I
N'      CD
.. E                                      E e                                                                                                                                    i "g
i    '
i      -      -
i m*
5.
                                                                                                                                    ^
100 '
* C 0 -                                                  10.
m s
e,.                                                                                                                15. Min      .
em
?=
0 z                                                                  Page 27 of 30
 
a O
        .                                                                                                                                                                                                                                                                                          ~
i Sample #17066 File: 00029.001          TG    METTLER                        03-Nov-ee 27.3s1 se                                                                                                m a.o c/ min g                                                                                                                                                                                                Ident: o.o              UNIVMBITY OF N m                            *              ~
On 0%
e                              -
                                                                                )
n                              .
Step Analysis Height -4.28 mg                                                                                              ,
n                              .
y                                                                                                                                                                                                    -15.65 %
d-                                                                                                                                                              ResiC. 23.04 mg i                *        .
b                          -
84.25 X                                                                                      :
Opeak          317.3*C f                                                                                                    _23,33,(o.sosb n.on_
i I                                                                                                          n.os-u.oz                    i.oi d-i m        -
l                                                                                                                                                    <
                                -                                                                                                                                                                                              Step Analysis y                            .
Height -0.88 mg                                                      ,
c                                                                                                                                            .
i                                                        n.v>i(o.mbn.os 5-n.ssi-n.on ut                  -3 22 X
$y,                  E- .o. wit ResiC. 22.12 mg
,;y 80.87 %
R Opeak 528.0*C i,'                            -
(                        ,- o.so3 0;                  o-                                                                                                                                                                                              >
                                                                                                                                                                                                                                  ~
c e                                                                                                                                                                                                                        ,
1 j:E                                                        200.                                                            300.                                                              400.              500.
5 i;
ee 600.              700.                                'c      ,
33  .-
0 7                                                                                                                                                                                                          Page 28 of 30                                                                            '
 
m O                                                                                                                                                                                                                                                                  ,
Q t    i                                                                  _
        !                  Sample #17067 File: 00030.001            TG                                          METTLER                                            es-+sev ee 30.835 se            Rete: 20.0 'C/ain M      t e
Ident: 0.0                LMIVERSITY OF TISDESME g                                              g a                                                                  to.9 M (o.tlQ = 3011
                      ~
i so.y.n- 2o.ai = o.is
  $                      o.m          '
b n                                                i m                  -
v                                      ;
l                      Step Analysis                                                                                                                                                                                    ,
n N                  '
Height ~i.50 mg
  ,                                              r                                                          -4.85 %                                                                                                                                                      ,
i
                      ~                                                    ResiC. 29.20 mg                                                                                                                                                                                  ,
: t.                                                                                                                                                                                                                                                                    i
                                                  ,                                                          94.68 %
      ;              ,                            j                        Dpeak                              137.3*C 3                                          e                                                                                                                                                                                                                        i i
an-                              i          l.
m
                                                                                                                                                                        ~
                    -                            i                                                                                                                                                                                                  v              ,
i L        '                                    i e                                              i                                                                                                                                                                                                                ,
C                                              I                                                                                                                                                                                                                  i      j L                  -                          g                                                                                                                                                                                                                '
i e                                              g                                                                                                                                                                                                                .        r M  c.
s i
  . w.            .                            s 92        ,
i R    I                                      l
-ic;      i        -
i e
<                .                              '                                                                                                                                                                                                                  s N';            o-                              i                                                                                                                                                                                                                  !
r
.. y,          @                              8
.4 c                                            S
.4 g  g          .              .                    .                        .  .    <
3                                                                .  .          .
g                                                                  .
@h                                      100.*C0.                              5.                                                    10.
i; 4e
: 15.                Min    .
O3 i-i 0                                                                                                                                                                                                                                                                          .
z                                                                            Page 29 of 30 t
i
 
o                                                                                                                                                          '
O                                                                                                                                                .        .  -
c.t I
Sample #17067 File: 00031.001          TG      HETTLER          05-Nov-95 29.161 mg                Rete: 20.0 *C/ min M.
Ident: 0.0              IMIVERSITY OF TBGE!SNE g
in            -
a m
o                .
M
: 0)              .
M N        g}
*  . m Step Analysis Height -4.61 mg                                                  z,.isi to.sozb r3.n i f g
                .                                                -15.82 X                                                '" "'-'5'" ~ ' "
o-ResiC. 24.51 mg m    ,                                                  84.06 %
Dpeak      317.3*C
                ~
E c          ,-
22.isi to.39o)= 29.u,        Height -0.97 og ta.isi - 29.99 = u."
a,        w                                          ,
a
                                                                                                                -3.31 %
24,      m        o.wio                              u ResiC. 23.48 mg
  .E                                                                              r                            80.51 X
  .a          -
2*            ~
<          .      o.so r.                                                      >
N r. _o~                                                                                  .    . _ _
N ~s. G1 .
  ?;-
i  r. . .
3 i
gE                          200.        300.              400              500.                600.                700.                *C i
ec 03 i-o                                                                    Page 30 of 30 z
 
                                                - ..      . ~ - - . . - . . - . .      . . - - - - -    - - - . . . - -- -
I
: =' ' .Qo -o                                , , .                                                                            \
6 Q      Enclosure 25 to.VPN-076-98
- .- November 25, 1998                                                                                                            !
l t
                                                                                                                                'I I
i PORTLAND GENERAL ELECTRIC                                                                            l
                                                                                                                                    ?
TROJAN NUCLEAR PLANT-71760 Columbia River Highway 3                                                            i Rainer, OR 97048
                                                                                                                                  -l l
t 1
t i
I l
l                                Materials Engineering and Testing Corporation
                        - 125 Valley Court, Post Office Box 4536, Oak Ridge,TN 37830 l
i f.
1 l-                                                                                                                                  I i .                                          -                                    .  .        --.    ...                    .
 
l ' . L. ... . .
l%
* l l
l 1
MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, P.O. BOX 4536 OAK RIDGE, TN 37830                                                        !
PilONE: (423) 482-7762                                                    FAX: (423) 482-6995 October 8,1998_                                                                                                    ]
CERTIFICATE OF CONFORMANCE                                                                l During surveillance the determination was made to use direct NIST standards. Results are                          i provided on that basis from Inductively Coupled Plasma (ICP) Emission Spectrometery.
The data will be provided from the ICP analysis and by titration for the borons.
s
 
  - mm - ~.amamwmaw                                                                                                                                                                                  *2^""*
TROJAN NUCLEAR PLANT Shsp to: Recenine %rchouw                                                      PURCHASE ORDER                                                                                                                                        '
71760 Columbia River Hwy.                                                                                                              DATE-    9/8/38                    N
* Rainier OR 97tkIS                                                                                                                                                                                                        ['
THIS PURCHASE ORDER IS SUBJECT TO THE TERMS AND CONDITIONS ON THE REVERSE SIDE.                                                          %        i        a'        7              4 I
AAT DoctMtNT(fDN ttQOtttD Sf TH5 Pt2 CHASE otDtt EftST Acc0MPANY SIEPMEAT kRat 70 00 50 Mty DEttY PaiMExt 08 5t2ECT MAfttiAt.10 BLECTXw.*
NOTICE : w umnTimnu et <ctmo urnoet na minitx Amont av xt Materia 1s Engineering & Testing PO Box 4536 i
an Eme mlim mo at nis nm m mAu et m Ano mo. t1e srtancAur gnum im B5 M AAD 5"u nt or stwotto un novtx et5x;x a tut nxTxws un curaws srtanto 125 Valley Court
  '                                                                              VENDOR 4 R1CHtSt M N G AMARONARPG JWMPMMINWE umptump Oak Ridge, TN 37830                                                                y ma,ctnocrtram artaner- arcar AcmexT ianu . cts
                                                                                                                                                                  @ n u ntr.xran e acttums two:ct ei            sr.nttwoos es inrnkd: O No 0 m wuh            Betsy Norris                            8/27/98 on                              Phone # 423-482-7762                                      FAX #      423-482-6995 pgung Date                          Payment Terms                              Ship %4                                          . FOB Point                                    l Freight Terms Net 30.-      .'                                                                          -
[              ,
em        Quintity                                        . Description . ._
Q              Stores Code          . Code. .            Unit Price                ,. Total
                                                                          .            3..,...'                      -
                                                                              .4        =.                        .-s ,.
                                                                                                  '                      ~
See Page 2 for the description.                                                                        A          5500346 (PS98-230)
                                                                                            ' *i w      %Aw            w      %2W For commercial information regarding this order, contact the buyer below.
* Tetal This Purchase Order
                                                                                                                                                    - f:
i                                            <
See Page 2 Af aulA(oler[t[. 50-556-7568
    .a wis e                                                                                                                                                                                  .,m s.y .
 
totslLntou utiettvit LLLue tut s.va 4 me n                                                                            a s#c weesu,6 v t sh be s                    t uhwa ssut. visu s as a s. se q a o      .L u is TROJAN NUCLEAR PLANT                                                                                                                                        Date: 9/06/98                                  supplemert  ,  ,
Page 2 of 2
(  ,
Descriotion (continued)                                                                    {
Provide testing services of RX244 in accordance with Materials Engineering & Testing Corp. Letter dated August 24 and August 25,1998, which by reference are hereby made part of this order.
PGE to witness testing of first sample. Testing of five other samples may proceed following PGE approval of first test. Sample preparation of samples may be done prior to PGE witness (total of six samples).
PGE team shall conduct surveillance on site.                                                                                                                                                                            -
PROCUREMENT REQUIREMENTS SP 1. General Certificate of Conformance Supply a " Certificate of Conformance" to PO requirements, which meets the following criteria-                                                                                                                          i
                                                                                                                                                                                                                                                              ~
: a.                        Identify the PO number, including all supplement numbers applicable to the items being addressed.
: b.                        Identify the specific procurement requirements met by the purchased material or equipment, such as codes, standards, and other                                                                  .
specifications.
: c.                      Identify any procurement requirements that have not been met, together with an explanation of corrective action to resolve the deficiency.
: d.                      Be attested to by a person responsible for assurance of quality.
SP 6. Riahts of Access PGE or its designee shall be granted a "Right to Access" to supplier facilities and records for QA audits or inspections, if deemed necessary by PGE.
Pricing shall be in accordance with the rates shown on the above-reference letters. The total cost is not to exceed $4,000.
The PGE Project Adminhtrator is Mark Tursa at 503-556-7889.                                                                        So3-554 %i0 f.
Send invoices in duplicate to:                                                                  Trojan Nuclear Plant                                              !<'
Cost Control Department 71760 Columbia River Hwy Rainier, OR 97048
 
                      ..          .  .  .  . _ = - - -    . . _ .  -      .      _ . _ . .. . . .
    .c..
1 MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, POST OFFICE BOX 4536                OAK RIDGE, TN 37830 PHONE: (423) 482-7762                                            FAX: (423) 483-6995 l
Portland              ME&T                          Galbraith A                      16620                        Z-2492 B                      16621                        Z-2493 C                      16622                        2-2494 D                      16623                        Z-2495 E                      16624                        Z-2496 F                      16625                        Z-2497
                                                                                                        )
l I
 
                    -.            - - .      -. -                . _. -          -      -.      . ~ . -  . . ~
  ~
    . (.. ...
1 MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, P.O. BOX 4536 OAK RIDGE, TN 37830 P1iONE: (423)482-7762                                              FAX: (423) 482-6995 PROCEDURE FOR DETERMINING TOTAL BORON IN AL2 03-B4C BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA EMISSION SPECTROMETERY 1.0 SCOPE                                                                                                i This procedure covers the determination of total boron in Al23 0 -B4C,
 
==2.0 REFERENCES==
2.1 ANSI / ASTM C 751-75,C791-94, and C809-94                                                            !
l 3.0 EQUIPMENT                                                                                            l' 3.1 Analytical balance.
3.2 Plattner, Diamond Mortar and Pestle.
3.3 Glass Tubing, Glass blower's torch.                                                                  l 3.4 Muffle Furnace.                                                                                      l 3.5 100 ml Class A Volumetric Flasks.
3.6 Vortex Mixer.                                                                                        :
3.7 Reagent grade chemicals and NIST Standards.
3.8 Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometer, equipped as specified by the manufacturer for analysis of elements ofinterest.
3.9 Regulator, two-stage, for argon.
3.10 Deionized water (resistivity greater than 1.8 x 106 ohm's).
4.0 PROCEDURE                                                                                            l 4.1 The sample is crushed with a Diamond mortar and pestle to <100 mesh (using a 100 mesh screen to classify the powder).
4.2 Weigh .25g (+/ .00 log) duplicate samples from each pellet into heavy glass tubes.
4.3 Add 2 mis concentrated HNO3 ot each sample and a blank.
4.4 Mix with a vortex mixer and close tubes.
4.5 Place glass tubes into safety containers and heat for six hours at 300'C.
4.6 Cool to room temperature, open tubes and wash into beaker.
4.7 Transfer concentrate to 100ml volumetric flasks and dilute to volume, adding Deionized water.
4.8 Run samples on the ICP compared to NIST traceable standards.
4.9 Calibrate the spectrometer according to the manufactures recommendations.
4.10 Analyze a standard afler every sample.
!          5.0 REPORTING TILE RESULTS 5.1 Report the results using the CERTIFICATE OF ANALYSIS. All test data must be recorded and retained together with the calculations and copy of the final report.
: j.          5.2 Report any unusual test conditions.                                                                  !
t
 
_ . .            _ _ __ __              ____.m    _ . _ . . -. . _ _ _ . . _ _ . . _ . . _ . _ __ _ . _ _ _ _ .. _ _ . _ ._
        + e r    Ae
-    __.m
    ~
TG SCREEN TG: Screening Method [ SCREEN]
The screer$ng method is chiefly used for making a rapid survey of the thermogravimetric properties of a sample. A relatively high heating rate (20 to 50 K/ min.)is normally used and a wide temperature range is covere.d. The experiment is qualitatively evaluated from the printout                                    ;
in order to define, for example, the experimental conditions for the STEP-method.                                                  '
The recorded TG ls, however, also available for numerical evaluation as it is stored in its entirely in the TA Processor. The evaluation part of the screening method makes it possible to plot selected portions of the TG curve as well as its derivative (DTG curve) on the printer / plotter.
                              - 4 1
6 l
5 l
                                                                                  /                                      ,
i-                                                                                                                  i i
f i
4
 
MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION L25 VALLEY COURT,                          POST OFFICE BOX 4536                                OAK RIDGE, TN 37830 Ehon3: (423) 482-7762                                                                            Fax: (423) 483-6995                  f PROCEDURE FOR ' IGA ANALYSIS OF ALUMINUM OXIDE- B.C
: 5. 0        SCOPE This procedure covers' the Thermal Gravimetric Analysis of AL 03 3-B.C.                                                  t I
'.0
$            REFERENCES Manual for TGA with a TG50 Thermal Balance
).O          EQUIPMENT A.          Metler balance - Serial No. L50324.                                                                          !'
B.          NIST Calibrated weights.
C.          TGA - Model No.TG50 Serial No. L50323 5.0          PROCEDURE A.          Calibrate the  balance.
B.          Run 1 of each  sample at 20* C per/ min increase time.                            Hold at 160*C for 10  minutes then continue to 800*C.
C.          See reference  procedure enclosed, h.O          REPORTING THE RESULTS l
A.          Report the results using the TGA Printout. All test data must be recorded and retained together with a copy of the final report.
j            B.          Report any unusual test conditions.
I
                                                                                          \
l l
l l
 
    - . _ _ . . . _ .      _ - . _ . . _ _ . . _ . _ _            ___          _ . _ . _ ~ _ _ _ _ _ _ . _ . _ = . _ . . _ .
TG SCREEN l      Example of the Use of the Screening Method.                                                                                              hh Study of the dehydration of copper sulphate.                                                                                              i          '-
4
    - Sample                                                                                                                                ,
About 10 mg ground copper sulphate (CuSOc+ SH,0. tutorial sample no.11) are weighed in a standard alumina crucible (70 ml).'
4 l    Purge gas The investigation can be carried out without purge gas in normal air.
j    input of Parameters l                                                                                                      .
TG SCREEN                        *C    25.      Standby state with display of the furnace j                                                                        temperature, i
T[ SCREEN]        SCAN PARAMETERS                                Selection of the screening method with standard values for all parameters.
gg Experimental parameters:                                                                                                                          -
;    [RUN]              START TEMP.                    'C                                                                                  '
: 25. Initial lefnperature for temperature programme.
: j. [RUN]              RATE                            K/ MIN. 20      Heating rate (without sign, the direction is from initial to final temperature).                                          .
G* I
[RUN]            END TEMP.              .
                                                        *C    000      Final temperature.'
Y 300                                                                      '
[RUN]            TIME iso.                        MIN. O      No isothermal measurement phase alter l                                                                      the temperature programme.
Parameters for on line plot of the TG curve:                                                                                  , ,
j    [RUN]            PLOT                            CM      15      Length of diagram.                                          *'
l r.a+
!    [RUN]            RANGE ES                                10                                                                              ""
mG              Plotting range (full scale deflection).' Larger changes in weight are neverthless accom modated by automatic shilling of the scale.
[RUN]            orrsET                          %      90      Position of first measurement point. The curve starts at 90 % offset from the left hand margin.
Parameters for automatic change of atmosphere:
1
[RUN]              VALVE T/t;                      1/2    0      No valve switching. T,he second parameter i                                                                      is thus not requested.                                            .
1
                                                                                                                                .                p.
                                                                                                                                                ?y I
k.
w MM
 
l TG SCREEN
* Parameters for associated evaluation:
[RUN]            SCREEN                            Title of evaluation, no input.
[RUN]            Dyn/ iso        1/2          0  No evaluation. Thus no further evaluation parameters are requested.
[RUN]              TG SCREEN                    25. Standby state. The screening method is ready for use.
Execution of Measurement TG SCREEN        *C          25. Standby state.
[RUN]              IDENT.,NO.            249.7        Sample identification by a number with not more than 5 digits (e.g. molecular weight of sample).
[RUN]            WEIGHT          mG 10. 560        The momentary weight is displayed if the balance has been tared with the empty crucible. the weight of the sample is displayed directly. For weighing see also page 221.
l    [RUN]            WEIGitT          mG 10. 5 62        The value last displayed is retained. The value can still be altered through the keyboard (e.g. for rounding, input of      ,
standard weights etc.)
[B ACKSTEP] can be used to go back to
,                                                          the input of the sample identification (Input
!                                                          of zero and [RUN] also causes the pro-gramme to step back).
[RUN]              INSERT T.      *c      27.2      The fumace is now heated or cooled in the i
direction indicated by the arrow on the display to the insertion temperature *).The display flashes as long as the fumace temperature does not coincide with the command temperature.'The furnace temperature can overshoot the insertion temperature, but the sample will not be overheated due to the equilibration time. If the nitial temperature already is atteined this display is sklpped.
      *) ll the insertion temperature is above the standby temperature, it is equal to the initial
!      temperature and if below,it is equal to the standby temperature.
l l
 
        -  _        -    .              .        .              .  - - _ .        ._      ._      _  . .~ ..
: o.      ..
i TG SCREEN INSERT SAMPLE The insertion temperature is reached to                      ' S' within i 1 'C. The sample is placed on the                  ,f    !
sample carrier, unless it has already been                    :-
inserted aller weighing, and the furnace is closed.                                                            ;
[RUN]            SETTLING                  0.60      Temperature equilibration phase: The delay time until the sample reaches the initial temperature is displayed in minutes (see also page 222). With initial tempera-ture of 25 *C the, settling is skipped. If the                      ,
end temperature'of a method is the same as the start temperature of a linked me-thod, the temperature equilibrium phase is sk!pped (no printout of FORCED START).
SETTLING                                                                                      m.>,
10.557      The experirnent begins with a short iso-                          ;c thermal period during which the starting point for the diagram is located. The measured value is displayed in milligrams.
TEMP.'C                  51.3    The sample temperature is displayed during the temperature programme. if this i
does not coincide with the command temperature, the display flashes.                            i
[ ROTATE]        TG WEIGilT        rnG 9. 7250      The momentary weight and the sample temperature can be displayed alternately during the temperature programme.
[ ROTATE]        TEMP."C                  65.0      During the measurement, the on-line plot is generated on the printer /pletter or on the computer screen.
TG SCREEN *C dh''
280    As the parameters indicate that no                                    1 evaluation is required, i.e., there is no off-                          !
line plot of the TG curve, the equipment retums to the standby state at the end of                              l the measurement. The method used can                                    l be executed again without input of parameters.
The TG curve recorded in this measurement is now available in the data memory for evaluation.
; 11 should be noted that the curve does not quite extend to the final temperature according to the
! on line plot. (For explanation see page 2G7, measurement principles).
                                                                                                        ,        t g .
 
1
    ,*          .+
l TG SCREEN Analysis Printout m e rum m Title of method.
:o-aut-co        : ao .
Date and tim'e of execution.
senes ennnnE rcas
            $n?"' 'U$iu?                N.                    Printout of parameters. This printout is ab-E:'Oc'5$. n e,2              !''
* sent when a stored method is used without yr g ,,        ca              io alteration.
1 OrrsET      */c              9 '.'
VnLVE T/t 1/2                0 ECREEN DYN/ISU      t/O              O IDENT. NO.                    El 68E 3 0H T    mG              10.562 Sample identification and weight.
    " ~ ~ " "                nn~'...,                            On.line plot of measured TG curve. The            !
                      .        . - ~          .
weight is always plotted in relative values        )
    ~                                              ~
(bar scale). The curve starts at 90 % of the width of the paper as specified. A broken line indicates that the sample temperature differs      l
    '"*~
from the command value in this range.              I 1                                        !
l l
The curve shows the three dehydration
    , ._                                                        steps.
    ;w ..                                                                                                        '
l l
Evaluation of the Screening Method The screening curve obtained by the screening method can now be evaluated by using the STEP-method available in the TA Processor. As no further measurements are to be made, the evaluation part of the required method is called with the key sequence [ EVALUATE][ STEP].
l  The screening method also has an evaluation part which is called in the same way. lt produces
;  an oil-line plot of a selected portion of the recorded curve on the printer / plotter.
l  As an example, the first two dehydration steps will be expanded and plotted.
I TG scnEEN              'c        50. Standby state.
[EVA1.UATE] EVAwATE                                          Selection of the evaluation part of the ,
screening method.
i    [ SCREEN]            ScnEEN l
l
 
      ,=    ,*
TG SCREEN Input of Parameters:
[RUN]          DYN/ ISO        1/2      0 1 - Evaluation in the dynamic portion of                      2 1        the curve.
2 = Evaluation in the isothermal portion of the curve.
[RUN]          START                    40 Initial temperature (or time).                  .
[RUN]
END                    790  Final temperature (or time).
160
[RUN]          BASELINE TYPE 1              Baseline type:
1 = Unmodified curve.
11 = Correction by a blank.
[RUN)          PLOT            CM      10  Overalllength of the diagram.
                                                                                                          ,g:-    f j
(RUN]          PLOT MODE            2091  The plotting mode eith up to four digits                          '
defines what is plotted:
TG curve and filtered DTG curve automati-cally separated.'                                                  l
[RUN]          WEIGilT        mG 10. 5 62  The weigh-in is displayed if necessary, the                        l value can be changed for the ext    .
evaluation (e.g. to compensate for weight loss caused by drying).
                                                                                                          ![  ~
                                                                                                                  \
[RUN]          *aa CALCULATING ***        The off-line plot is now being generated.                          l DSC SCREEN      *C    45. Standby state. Further evaluations may now be carried out.
                                                                                                          @        l 9                                  e 7,,
g,.    ,
l
                                                                                                          .:.9 A.                                                                          -- QMidGJ5Et3Uvme
 
        . __                  _.  .      ..    .      . __              _  _ . _ _ _    . - ~ . . _ _ . _ . _ - __.__. _ _
MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, P.O. BOX 4536              OAK RIDGE, TN 37830 PHONE: (423) 482-7762                                                                                            :
'                                                                                FAX: (423) 482-6995        _
I
{                                                                                                                              I SEPTEMBER 16,1998 1
j                                CALIBRATION CHECK FOR NETLER Serial NumberL50324                                                              !'
Smg S/N 30833          4.97
,                                                      5.01            5.21                                                  -
100mg S/N 35790        99.81            99.67            99.64 500mg S/N 35789*        499.5            499.6          ;499.32 l
                                                                  ^
i l
I
                                                    +
i l
i I
l 1
l
 
                                            -MET 16622 File: 01001.001 TG                METTLER                        16-Aug-98 26.378 mg                                                                                            Rate: 20.0 *C/ min                                                      Ident: 0.0                          UNIVERSITY OF TENNESSEE M-                                                                                                                                                                              I i                                                                                                  '
l 1
Step Analysis
                                                                                                                                                                                                                  ,                                                      Height -2.28 mg 1                                                                                                                                                                      l                    !                                                -8.63 %
I l                                                      ResiC. 23.50 mg in'-
l
                                                                                                                                                                                                                  '                                                                    89.10 %
cn Step Analysis Dpeak          0.88 Min Height -0.38 mg                                                                        l
                                        ~
                                                                                                                                                -1.43 %                                                          l ResiC. 25.88 mg                                                                        !
I 98.10 %                                                          l Opeak                  68.0*C                                                        I I
o-                                                                                                                                                                            !
01                                                                                                                                                                            :
l                  q .__ -                                ---
E
: 50.                                                                            100.                        'CO.                                                      2.                                4.                        Min
 
PGE C                                                                                                                                                                                            "
MET 16622                                                                                File: 01002.001                TG              METTLER                                              16-Aug-98                  '.
* 23.257 mg                                        Rate: 20.0 'C/ min                      Ident: 0.0                    UNIVERSITY OF TENNESSEE et i
d AI
          ~
l                      Step Analysis
                                                              ,    Height -3.33 mg
                                                                              -14.33 %
                                                                                                                                ~
in[
ResiC. 19.83 mg                                                      -
m        ,                                                                      85.28 %
_                                                        Dpeak 328.0*C o-                                                                                                                                                                                                                                      t oi Step Analysis
                                                                    ,                                                            Height -0.79 mg
    .                                                              I                                                                                -3.39 %                                                                              !
@~                                                                            !                                                ResiC. 18.75 mg 3
80.62 %
i
        ~
:                      .                        Dpeak                424.0*C I
                                                                                                    }
O-                                                                                                                                                                                                                                        i
        .    .        i      i              is .            .  .  .                      .                        .        .    .        .                                              .
g                                g i
g    .  .  .
g g,                      .
g                                      .  .    .
g 200.                      300.                  400.                  500.                    600.                        700.                                                      *C
 
                                                          ~
September.16, 1998                                                                                                                                                                                                                                                              ,
PGE F                                                                                                                                                                                                                                                                          ?
MET 16625 File: 00200.001                                  TG  METTLER                  ii-Aug-98 18.518 mg                                                              Rate: 20.0 *C/ min                                                                Ident: 0.0                                      UNIVERSITY OF TENNESSEE M
_                                                                                              Step Analysis Height -1.77 mg I                      ,                                                  -9.56 %                                                                                                                                                                      ,
l -
                                                                                                              ,ResiC. 16.25 mg
                                                                                                                          ~
87.75 %
                  .                                                          j                                        Dpeak      153.3*C o-                                                            i
* I l                                        i
                                                                              .                U
                      ~
Step Analysis Height -2.41 mg
                                                                                                                                                                            -13.01.%
ResiC. 13.79 mg 74.49 %                                            Step Analysis O~
Opeak 323.3*C                                                                          Height -0.64 mg                                                              ,
                                                                                                                                                                                                                                            -3.43 %                                                          :
                                                                                                                                          .' ,;                                                                                  ResiC. 13.13 mg
                  -                                                                                                                      'i                                                                                              70.90 %
                                                                                                                                        '            ix
                                                                                                                                        *i          *
                                                                                                                                                                                  .                                      ,      Dpeak    376.7'C j
o-N IW
                              .                      .                    .                                            .  .            .                                                                                                                                                                  i g                                                                                    .                                      .
i            .
j      .    .            .
200.                                                                          400.                                                        600.                                      'C                                  :
r
_ _ . _ . _ _                                      _.      _ _ _ . _ _ _ .        _ . . _    ._..______._.__._.___.m_            _ . _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ . _ _ _ _ _ _ -          -
 
4 l
l l
l MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, POST OFFICE BOX 4536                  OAK RIDGE, TN 37830 PIlONE: (423) 482-7762 FAX: (423) 483-6995 OCTOBER 30,1998 i
CALIBRATION CHECK FOR METLER Serial Number L50324 5mg S/N 30833            5.001          4.998        5.004 100mg                    99.888          100.033 i
99.971
;      500mg                    499.900        499.702      499.760      499.780 1
1 I'
t I
l i
l I
v 4
l
 
October 30,1998                PGE A                                                                                                                                                                                                                          '
Sample #16620 23.571 mg File: 00011.001                            TG        METTLER                                                                                ae-Aus-ee                                ;      '
Rate: 20.0 *C/ min                            Ident: 0.0 M.!                                              '                                                                                        UNIVERSITY OF TENEESSEE s
        ~                                        8 I
g- x                                    !      i w                                              '
_                                        l                    Step Analysis
        ~
Height -2.37 mg
      -                                        l                          -10.06 %
U~
ResiC. 21.09 mg mi                                            :                                89.49 %
Opeak      1.18 Min 1
l d_.                                          l                              !
m a
I                                                            .^                                                                                                                      f                                                      '
    -                                        I                              I E
    ~
l                                                                                                                                                                                                                                              \
l a
O-                                          8 m                                          '
e                                                                                                                                                                                                                                              i l
i .
100 .
* C O .                        5.                                    10.                                      15.                                                                                    Min
_. _J                                  '
fy 1            1
 
October 30,1998                                                                    PGE A                                                                                                                                                                                                                    '
SamplefiS620                                                                                                                                                                                                  F11a:00012.001                      TG        HETTLER                as-Aug-es                      i 21.137 og                                                    Rote: 20.0 *C/ min                                                                                                                              Ident: 0.0                        IMIVERSITY OF TD NDBSEE M.        '
i                                                                                                                                                                                                                                                                                                              1
                    .                                                                                                                  Step Analysis
                    .                                                                                                                Height -3.30 mg f_
m
                                                                                                                                                                                                                        -15.63 %
                    .                                                                                                                ResiC. 17.82 mg
[                                                                                ,
Dpeak                                                                              330 7 C                                                                                                                      ,
o-m                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                          '
Step Analysis Height -0.42 mg                                                                                +
                                                                                                                                                                                                                                                                                      -1.99 %
ResiC. 17.41 mg d_
m                                                                                                                                                                                                                l                                                        82.35 %
                  .                                                                                                                                                                                                        ,                          Dpeak                          517.3'C I.  .
i                .
g g                      .                      .                        .
g
                                                                                                                                                                                                                            ..g        .  . .  .
g  .                .    .    .
3 200.                                  300.                                                                              400.                                                                    500.          600.                                700.                            *C S
__._.-____.:..-_________m                        _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - . . . _ _ _ . _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ . _ _ . _ _ _ _ _ - _ _ _                                  _ _ _ _ _ - - _                  _ _        _ _ _ _ - _ _      ___ _ _ -_ . _ _ . _ _ _ _
 
October 30,1998            PGE B                                                                                                          '
Sample #16621 File: 00013.001      TG      METTLER      30-Aug-se 28.578 mg                      Rate: 20.0 *C/ain Ident: 0.0          UNIVERSITY OF TIDeESSEE n        '
i
      -                              i        l o_                _
O w    ~
                                              !                  Step Analysis
                                              !                  Height -2.54 mg
                                              !.                              -9.51 %
l                  ResiC. 24.09 mg ar'-                                      !                                90.30 %
l                  Dpeak                  O.95 Min 1
l 1
E 8
        ~                                                                  .
l                                                                          !
m                                                                                                                                        _ _          -
I
      .                                    I I
to_                                      a tn                                      8
      .                                    8 i
r g        g          .  .  .
g                      g  .    .  .  .
100.*C0.                          5.                                            10.                  15.                Min 3
 
Octolar 30,1998    PGE B                                                                                            '
1 Sample #16621                                            F13e:00014.001      TG          METTLER      30-Aug-es              .
24.195 og              Rate: 20.0 *C/ min                Ident: 0.0        UNIVERSITY OF TDGF!UEFF M.      '
          -                                                                                                                                      r
[                                    Step Analysis
          .                                    Height -3.72 mg f_
m
                                                            -15.36 %
          .                                    ResiC. 20.46 mg
          ,                                                84.57 %
(
i j      .                                    Dpeak 330.7'C                                                                                    ;
          ~
o_                                                                                                                                          .
cn                                                                                                                                          ,
Step Analysis 1
Height -0.60 mg
      .                                              r
                                                                                                      -2.49 %
E-  ~
_                  ResiC. 19.76 mg 3
81.68 %
        }                                                                          E peak          533.3*C
                                                                                        -                                          (
O-oo j  .  . .
                                  .j    .  .  .  .
                                                                    .j      ...j....j                              ...g 200.          300.            400.            500.          600.                  700.            *C 4
 
October 30,1998          PGE    C                                                                                                                                    ,
Sample #16622                                                                                                                                                                          I File: 00015.001    TG        METTLER 31-Aug-98                                    '
24.237 me                  Rate: 20.0 *c/ min w        t i
Ident: 0.0        IAdIVERSITY OF TDumeFF
          ~
i        3 o    .
O                                            1 W~                                    s Step Analysis i
Height -2.29 mg                                                                                                        l i
8
                                                                                                            -9.47 %
i I                                  ResiC. 22.02 mg                                                                          -                              '
in-                                    :
m                                      s                                                                  90.86 %
i                                    Dpeak                            1.18 Min e                                                                                                                                    .
        -                                                                                                                                                                      1 l
[
J                                                                                                                                                              e 8
8 O-                                      a
                                                                                                                    %                                              m m                                      e                                                                                                                                        ,
E E
      .                                I i
3
      ~
l                                                                                                                                                                '
i nn-                                  a m                                    :                                                                                                                                                                t 8
5                              I                                                                                                                                                                l I                                                                                                                                                                ,
i      ,        .  .  .        .
g  . .      .      .
5 3
100.
* C 0.                          5.                                                      10.
: 15.                Min                                '
S
 
w
  .---------'---a,b,g._.p              4%  .e=- . - - - - - ' - ' - - - - - - - - - - - - - - ' - - - ' - - - - - - - - - - - ' ' - - - - - - ' - ' - - - - ' - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - ' - - - - - - ' - - - - -                            - - - - - -    - - - - - - - - - ' - - - ' - - - -              ' - - - - -        '~---------''--------------'-------------c'---
October 30,1998                                                                                            PGE                              C                                                                                                                                                                                                                                                  .
f SamplefiS622 Fila: 00015.002                TG                                HETTLER                      31-Aug-se 24.237 s0                                                                    Rate: 20.0 *C/ain                                                                                                                                                        Ident: 0.0
    , n.                  '
UNIVERSITY OF TEmammerr I
a                  .
[
Step Analysis Height -3.39 mg                                                                                                                                                                                                              s
                                                                                                                                                                                                                                                      -13.99 %                                                                                                                                                                    !
          $-          ~
ResiC. 20.83 mg 85.93 %                                                                                                                                                                          '
Dpeak 330.7'C o-m
                  ,                                                                                                                                                                                                                                                                                Step Analysis
                  ,                                                                                                                                                                                                                                                                                Height -0.57 mg
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                -2.34 %
ResiC. 20.17 mg
            .                                                                                                                                                                        s                                                                                                                                                      83.20 X
      $-                                                                                                                                                                                                                                                                                            Opeak                                    528.0*C i
                  .ie                  s        a        a                a                                  a
                                                                                                                                                                                                                                    ~
                                                                                                                                                                                                                                                                            ^
g                                                        g                                  a              a                a g                e                a                a                a                      s    e  a g                a g  i              :a              e g a :      ,            , - -
1 200.                                          300.                                                                                  400.                                                                                  500.                            600.
I                                                                                                                                                _.
700.                                          *C
 
October 30,1998              PGE    D                                                                                                                                                                                    '
Sample #16623 Fals:00o17.501                                                TG    METTLER                                                                si-Aus-se as.esa se                                      ante: 20.o *c/ min
: n.                                                            n Ident: 0.0                                                    UNIVERSITY F TENNESSEE
                        -                                                  I o      _                                                    8 O                                                            '
m 8
Step Analysis l
Height -2.56 mg
                                                                                      ;                      -9.91 I i                                                                                        .
l i
ResiC. 23.28 mg                                                                                                                                                                        i S~
                                                                          '                                  90.07 E
                    -                                                    l                        Dpeak      i.28 Min I
s
          !                                                              t I                                                                                                                                                                                                                  ,
a
                    .                                                    '          1 d_
m                                                          ,'                                                                                        _
                                                                      ,I 3
I 30 -                                                      1 (D                                                        I l
l  '
l          '    '    =    -
g    ....,,,,,                                                                                                                  ,                                ,      ,
100. 'C O.                                5.                                                                    10-            15.                                                                              Min 7
 
Oc t obe r_ _ 30,1998  PGE  D                                                                                          .
Sample #16623 File: 0001s.001        TG      HETTLER    st-Aug-se l      23.246 mg                  Rate: 20.0 *C/ min                              Ident 0.0
  , n.                                                                                                        UNIVERS M OF TENNESSEE Step Analysis Height -3.21 mg
                                                            -13.83 X r'-
* ResiC. 20.01 mg i                    86.09 %
I      Dpeak      333.3*C I  *o-Step Analysis Height -0.63 mg
                                                                                                                    -2.71 %
ResiC. 19.30 mg in-                                                ,
83.03 %
l                                                                                                  I g  .
                                            ...j....g                              .    .  .    .
g  .  .  .    .
g    . . . .
g -
200.            300.            400.                        500.                600.              700.          *C I
                                                    -    -  -  - - - - - - -                -_          -      -        --                - -o
 
October 30,1998          PGE  E                                                                '
f                                                                                                                              -
SamplefiSS24 26.627 og                                                    Fila: 00019.001    TG    METTLER    31-Aug-98 '
Rate: 20.0 *C/ain                    Ident: 0.0 M!                                                                                            UNIVERSITY OF TD NESSEE l            !
O      _
O                                          -
M l                Step Analysis
                      '                                l Height -2.70 mg
                                                        '                          -10.13 %              .
to-ResiC. 23.90 mg m                                        l                            89.76 %
l                    Dpeak      1.07 Min I
                    ~
l l
I i                              3 o-                                      a UA                                                '
                                                      ,8
* l I
3                              {
I l                  t I
i
                .                                  t in-                                    i I
I l(D        -
I l                        .    .  .  .
j i      .      .        .  .  . - -
100.
* C 0.                        5.                    10.
: 15.      Min
 
October 30.1998              PGE    E                                                                                            ,
SamplefiSS24                                                                File: 00020.001      TG        METTLER              si-Aua-se        '
23.744 og                              Rete: 20.0 ' 'C/ain                  Ident: 0.0            UNIVERSITY OF TE N p'M-                          l
_                  1 s
Step Analysis
          .~                                                          Height -3.44 mg
                                                                                  -14.49 %
j
              ~
ResiC. 20.27 mg                                                                                        '
            ~
85.38 %
Opeak          328.O*C O-Step Analysis Height -0.64 mg
                                                                                                                            -2.71 %
j                                  ResiC. 19.59 mg Dpeak            09
* N i
                            ,,...j                              ...g            .  .  .
3 i  .  .    .  .
g 200.                          300.          400.                500.            600.                700.                    *C
                                                                                        /d
 
October 30,1998                                      PGE        F f                        Sample #16625 File: 00021.001 25.304 og                                                                                                                                            TG        METTLER        31-Aug-es Rate: 20.G *C/ain M        -                                                                                                                                      Ident: 'O . 0    LMIVERSITY OF TE70FWIFF t
8 E
                                                              . i 8-
                              ~                                                    !
                      .                                                          8 Step' Analysis l                                Height -2.35 mg                                                  ,
                                                                                                                                                      -9.29 %
ResiC. 22.87 mg
            $~                                                                  j
                    -                                                                                                                                90.38 %
8 Dpeak                                  1.07 Min 1              9 I
I i                                                                      ,
                -                                                            l                                                                        !
o-                                                                .
m                                                                  j I
I                                                                                                                                                        t E
              .=                                                          i                                                                                                                                                          .
n-                                                              8
        =                                                                l n
i 1
l i                .  .
100.*C0.                                                                          5.                            10.              15.                    Min II
 
October 30,1998                                                            PGE      F                                                                                                                                                                                                                      -
SamplediS625 22.743 og                                                                                                                                                  File: 00022.00s                                                                      TG    METTLER 31-Aus-se Rete:20.0 *C/ain                                          Ident: . 0.0 M    .                                                                                                                                                                                                                                                  UNIVERSITY OF TDern!tFF
_    _                                  t, Step Analysis c                                                                                                                                    Height -3.53 mg m-m    -
                                                                                                                                                                    -15.53 %
ResiC. 19.18 mg                                                                                                                                                                                                                '
Dpeak          0 O-m-
                      -                                                                                                                                                                                                                                    Step Analysis                                                                                                                .
                    -                                                                                                                                                                                                                                      Height -0.73 mg
                                                                                                                                                                                                                                                                              -3.22 %
ResiC. 18.36 mg-E-                                                                                                                                                                                                                                                            80.7.* %
                                                                                                                                                      ;~                      -
i O-v                                                                                            '
l j                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                I g                        .              . .    .
j  . .  .
g    .          .  .                      .
200.                                        300.                                                              400.            500.
3                                                                      ,
600.                                            700.                                                          *C I L.                                                                                                                                                                                                            i
 
4 MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, POST OFFICE BOX 4536                      OAK RIDGE, TN 37830 PilONE: (423) 482-7762 FAX: (423) 483-6995 September 30,1998 ME&T# 16620-25 Mr. Sham Beri
    - Po:tland General Electric Trojan Nuclear Plant 71760 Columbia Riverlhvy.
Rainier,OR 97048 2
 
==Dear Mr. Beri:==
 
Per instructions, your    23 Al 4 0 -B C samples were analyzed by Inductively Coupled Plasma (ICP) and following results:
Samole ID                                PGE ID                    Boron (wt. %)
!    16620 A                                A 16620 B                                                                4.14%
I 4.14                                  l 16621 A                                B                              4.02 16621 B                                                                                                      l 3.97
:    16622 A                                C                              4.18 16622 B 4.22 16623 A                                  D                            3.80 16623 B 3.89 16624 A                                  E                            3.83 16624 B 3.70 l    16625 A                                p j  16625 B                                                                4;36 4 04 I hope this information satisfies your needs. If you should have any questions, please feel free to call.
!  Si cere y,
              \  .
  ,{        f A ary Beth Norris 1
President, ME&T
 
i                    MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION                                !
t 125 VALLEY COURT, POST OFFICE BOX 4536 OAK RIDGE,TN 37830 (423) 482-7762 CERTIF2.CATE OF ANALYSIS FOR BORON CONTENT OF AL        2 30 -B.C PELLETS BY TITRIMETRY Customer Portland General Electric                        Powder Lot # A-F Report Date September 22, 1998                            Sample Date August 28,'1998    '
l Comments Crushed to 100 mesh                              Log No. 16620-25 Specifications:
ASTM C 784-76, ASTMASTM      C 751-75, ANSI / ASTM D 1193-77, ASTM C 791-94, C 809-94 i
                                                                                                  ~
ANALYTICAL RESULTS Lot No./ Boron          Content (wt.%)                            *
(A)  =
4.278%
(B)  =  3.725 (C)    =
4.036                                          '
(D)    =  3.948 (E)  =    3.835 (F)        3.937
                                                =
AVERAGE BORON CONTENT Lo t No . A-F = 3. 9 6 0 %
The analytical results reported above were determined by MATERIALS ENGINEERING & TESTING CORPORATION in accordance with ASTM C 809-94.
I
;        k C        ,
i.
i
[
l            ry Beth Norris President, ME&T
 
s      ..
%./ D;pirt          f of Commerce Mturic      m. Stans icti:nsl D            Standards
      -A. v. ne@.-birector M          $                                M            66
                                                                    -      L Standard Reference Material 951 Boric Acid    -
113 B03 , acidimetric assay, weight percent . . . . . . . . . . 100.00                0.01 Absolute Abundance Ratio,8 D/'8B ..............                                0.2473 0.0002 Boron.10, atom percen t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19.027 i 0.013 Ba ron l l , atom percen t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80.173 1 0.013                      i The atomic weight of the boron, calculated from the absolute abundance ratio using the nuclidic masses 10.0129 and 11.0093,is 10.012.
This lot of boric acid was prepared to ensure material of high purity and homogeneity. As received, it was slightly deficient (approximately 0.01 percent) in moisture, but adjusts to a stoichiometric composition in about 30 minutes exposure to a normal room humidity (approxi-                                      1 mately 35 percent relative humidity). Once adjnsted to composition, the material is relatively insensitive (<0.01 percent) to moisture changes between 0 and 60 percent relative humidity, and                                  ,
absorbs only about 0.02 percent excess moisture in room temperature humidities as high as 90                                      !
percem. The material cannot he heated as it decomposes with the loss of considerable water.
Afar was by coulometric litration of samples varying in size from 0.2 to 1.0 g of horic acid,                              i dissuived in 100 nd of a prenentralized solution 01 in kcl and 0.75.11 in mannitol. The inflection point of the potenti,nnetric curve obtained from measurements with a glass-calomel electrode system was taken as the end point. The pil of LI e maxinnun inflection point was taken as the end point. The pil of the maximum inflection point will vary from approximately 7.9 to 0.5 for the range of sample sizes given above, and the titrati/n must, therefore, he conducted in the absence of carbon dioxiIc or carbonates. The indicated tolerance is at least as large as the 95 percent confidence level for a single determination of any sample in the lot of material, and the average essentially indicates a baron hydrogen ion ratio of 1.0000, since separate examination shows the material contains less than 0.001 percent of free strong acid.
The abundance ratio was determineil by single filament solid sample mass spectronjetry using the inn Na2 HOf Mixtures of known 8 011/8 'll ratio (at a 1:4,1:1, and 4:1 ratio) were prepared from high imrity separated isotope solutions and used as comparison standards. Correction was delcr.
nnned for the 8 60/8 'O ratio (' 'll/''O ratio, -0.00079) by measuring mass 90 using the high-purity boron ll separateil isotope. The indicated tolerances are at least as large as the 95 percent confidence limits for a single determination which inchules tenns for inhmnogeneitics in the mate-rial as well as analytical error.
The material was prepared by the J. T. Baker Company of PhiUipsburg, New Jersey, for the Argonne National 1.aboratory. Separaica isotopes were purified and solutions prepared by K. M. Sappenfield and T. J. hinrphy, coulometric titrations were made by G. Marinenko and C. E. Champion, mass spectromeiric measurements were inade by E. J. Catanzaro and E. L. Garner,                                ,
Analytical Chemistry Division. The various procedures developed have been published and are available in Special Publication 26017.                                                                                  i The overall direction and coordination of the technical measurements leading to certification
!        were performed under the chairmanship of W. it. Shichis.
The technical and support aspects involved in the preparation, certification, and issuance of this Standard Iteference Material were coonlinated through the Office of Standard lleference Materials by J. L. llague.                                            .
Washington, D. C. 20234                                    ,
W. Wayne Meinke, Chief
        ' February 28,1969                                                            Office of Standard lleference Materials (Revised October 12.197 D                                                                                                      j
 
tt l
l GALBRAITH5' LABORATORIES, INC.                                                                        !
1 Accuracy with speed - since 1950                                              '
                                                                                                                                                        \
l LABORATORY REPORT                                                                            !
1 1
1 i  Detsy Norris Report Date:                      09/17/98 Materials Engineering &
Sample Received:                09/08/93 Testing                                                                                                                                            i Pureliase Order #:              verbal 125 Valley Court Oak Ridge TN 37830                                                                                                                                  i Fax Number:                      423-483-6995                    l 1
SAMPLE ID                        LABID              ANALYSIS                                                                                    {
RESULT (S)                          !
16620                            Z-2492            flydrogen                                                  3.28                %
16621                            Z-2493            11ydrogen
                                                                              ,                                      3.30                %
16622                            Z-2494            llydrogen
* 3.19                %
16623                            Z-2495            flydrogen 3.34                %
16624                            Z-2496            flydrogen                                                  3.14                %
16625                            Z-2497            Ilydrogen                                                                                    I 3.23                %            i Note: Raw data package to follow.
1 i
i r
i l
WML:lc Cl                  fl1I                  This report shall not be reproduced, except in full, without the written approval of the laborstory.
qwkma%,,, f                    U S. Mxt: P.O. Box 51610            Knoxville, TN 37950-1610
                                    ,,1%                        Ottner Carriers: 2323 Sycamore Drive              -  Knoxville, TN 37921-1750
                            .. c. .ZL','O ,- ..                Tel: (423) 546-1335 . Fax: (423) 546-7209
 
l                        GALBRAITH8 LABORATORIES, INC.
Accuracy with speed - since 1950                            \
l l
l September 18,1998 Ms. Betsy Norris Materials Engineering and Testing 125 Valley Court Oak Ridge, TN 37830                                                                          ,
 
==Dear Ms. Norris:==
 
Enclosed please find the raw data that you requested for samples Z-2492 through Z-2497.
If we can be of any further assistance, please do not hesitate to call.
Sincerely, b                  .
Ann M. Lescher                                                                                  l Customer Relations Representative 1
l l
l wQ%l            U.S. Afail: P.O. Box 51610 . Knoxville. TN 37950-1610 f1,TL              Other Camers: 2323 Sycamore Drive        Knoxville. TN 37921 1750 t IO"J'1            Tel: (423) 546-1335 . Fax:(423) 546-7209                          !
 
;9/18/98 L2:19:04                                                                                                                    l p u,,
                      ;        ;      GALBRAITHS LABORATORIES, INC.
                        .../
Accuracy with speed - since 1950 Summary of Results and QC Runs Galbraith Sample Numbera
------------              Materials EngineeringZ-2492 to Z-2497 ANALYTE =H Hydrogen; Method - ME-11 LECO CHN                            ------------
S                        C P                        O L                        M F
D              O                                                M G
A                                      5        I      I    P    E S                                                    U                      I                                      <'
I T                                              N      N    A N N    D                                              N                      Z                                      :
E                                              I      S    G T D                      E e
=2492 CONTROL STD                98/09/15                                                T      T    E    S i
P2493 CONTROL STD                                    3.278              %    20.50mg S G 483 285                        t  l 90/09/15          3.290                                                    BHV205Grnd    '
b2494 CONTROL STD                98/09/15                              %    20.10mg S G 483 285 2495 CONTROL STD                                  3.192              %    22.60mg S G 483 285            BHV205Grnd 98/09/15          3.343                                                    BHV205Grnd 2496 CONTROL STD                98/09/15
                                                                        %    24.10mg S G 483 285
:2497 CONTROL STD 3.143                %  20.60mg S G 483 285              BHV205Grnd 98/09/15          3.234                                                    BHV205Grnd 0000 METHOD BLK                98/09/15          0.00
                                                                        %    22.10mg S G 483 285            BHV205Grnd
:0000 METHOD BLK                98/09/15                              % 200.00mg S G 483 285 0000 METHOD BLK
                                                      .002              % 200.00mg S G 483 285
;3483 CONTROL STD 98/09/15          0.00                % 200.00mg S G 483 285                              )
98/09/15          6.867              %    10.70mg S G 483 285 t
3403 CONTROL STD                98/09/15          6.785 3483 CONTROL STD              98/09/15
                                                                        %    20.10mg S G 483 285                            1 i3483 CONTROL STD 6.955              %    14.20mg S G 483 285 98/09/15          6.637              %    24.30mg S G 483 285 2483 CONTROL STD              98/09/15        15.74                                                      CR 3483 CONTROL STD              98/09/15
                                                                        %    10.80mg S G 483 285 14.36                %    11.80mg S G 483 285 3403 CONTROL STD              98/09/15        15.8 1483 CONTROL STD                98/09/15
                                                                        %    12.80mg S G 4G3 285 3483 CONTROL STD 6.825              %    12.10mg S G 483 285 98/09/15          6.741              %    22.10mg S G 483 285 CR 3483 CONTROL STD                98/09/15          6.694                                                    CR 3483 CONTROL STD                98/09/15
                                                                      %    11.30mg S G 483 285            CR 6.653              %    30.50mg S G 483 285 3483 CONTROL STD                98/09/15          6.597                                                    CR B483 CONTROL STD                98/09/15
                                                                      %    12.20mg S G 483 285 6.567              %    24.60mg S G 483 285 3483 CONTROL STD                98/09/15          6.881 B483 CONTROL STD                98/09/15
                                                                      %    10.70mg S G 483 285 6.706              %    30.50mg S G 483 285 J000 METHOD BLK 98/09/15          0.00                % 200.00mg S G 483 285                              j BHV205 1
yn*me%,                U S Mail: P.O. Box 51610      Knoxvdle. TN 37950-1610
                        ,J.",'              Other Carriers: 2323 Sycamore Drive l
                .. . 80~1%.. ..                                                    Knoxvdle. TN 37921-1750 Tel: (423) 546-1335  -
Fax: (423) 546-7209 l
 
  ---- ..                    .-m      ,__ _._
e - ~            = - = = m ,.,_._._ _
i 13:49 seP_1u-98                                      N -i. t v o 9 O M h"''a ~~-- - ,
g                                ,.%          ,,'8'"=====rw        s, s  :,m.%
C at 3. 1 -a 3., c.-..\ .,.v_ m=--                  3. On
                                                                                                                                                                                                --                  _m.___    ---o ID Code                        Weight
                                                                                                                  ,~~w=---
                                                                            ^
Nitro 9en                      Standard
: y. Error                                -
j646 5-3483 I2 2 Timo & Date-
  !647 s v43 3                                                                                      10.39                          19 -
654) s-h4gk                                                                  f'                10.27                            i g," h'                        *2004                      12:52 Sep-15-9g 635 s_34g3                                                                    '
10.37                            10.36                      +g.
12:30 sep_15_9g 3, * ",
10.41                            10.36                      .t. g . esc. . 0 3 1
13: 47 Sep-15-93
                                                                                  ---- i.-                                                                                                      13:42 Sop-15-9s O 2. c1                  gv '3 e
                                                                                                .P' o ta e n l
1 C'- =-< 1 a. b i^ st t i o n Nitrogen := 0.00026* Area e + 1 g46* Area - O.1352
                      -.                                                    Range            -
g 0000 t- a t == 5.1449e_gg3                                                                                      to                4.5202              mg Calibration time                                    :    12: g7 Se p--15-98                                      -
                                                                                                                                                                                                                                                    ]
New                      N i g .,... g g g                                                    ,    ,                                                                                  (        !
e,, A L b y <n t i a 3,                                                                          )
Nitrogen n O.poceyygrggm                                                                                                                                                                      !
                                                                                                                                ,,.                                                                                                      l g, g,ggg to 1*5bO*NFeu                                            - O.1369                                                                  I
                      ,.                                                    Range :
I' I t =            S. 1449e-eg3 4.3eg3              gq                                                                        J Calibration timo 5 13 : 49 Se p- 1::.;-93
                ~~------=......_...                                                                    - . ~ . . .
                                                                                                                                                                          ...-==.__.._.._.                            ---.~,..,.'_
  'A T 'i ' .*t ,.;,
                                                    -=.=:=:..,_____.._
13:50 Sep-15sjc                                                g y , ( ~., T~~ ~} ~ -- ' "" 5- - ;- . ==- - -----. ._ _ ___ _ m
: u.                  l
  "['[ ~"                                    ~==:===-.:                          .((              .
                                                                                                      ~
                                                                                                          ,'                {                      H e s t 3. [d                                      '--'''-~~~"O-                  -
Code                    Uoight
_ , _ , , _ _                                                                    Carbon                        Hydhohn                          tih1 og
                                                                                                                                                                                      " ~ ~ ' ~
                                                                                                                                                                                                        ~ ' ' - ~ ' ' ' - -        :-
                                                                  ~
n            Method              OO            G-a; 16                        .
a wv433                              ~~'~~~~--'.-.
I d. c..                  71 1",                                                                                                              O
  +7                          G-3483 6.397                        ig* 39 24.6
  +0                          Z-2492                                                                  -> 1 17 6.567                                                'iG-11BH                F4 O                  I.
5f. "1,                                                                                          10 2~                    - 11BH-r9                        Z-2493                                                                    1.095                                3,e73                        g 00l*                                          4m g                    7~d494 c,a 0.965                                  3 96 Mlv:$~11BH c-                    >::
i I
  >l
    . 1                                                                    22.6                        1 g00 0.02G                  isiE 11gy                W                    l 2-2495 c 4. I                                                            a.19P                        e- W3b-s.,                                                                                              e 977                                  -                                                    M.E-11BH                                      l 2--2496 1
gg, g                                                              o . 3 4 o.-                  9.g34
  .??
a                      ,,                                                                          y l ,_u,    ' .                                                                            NE-11BH                                        l t-C497                                          .-
c c, . i i g"19 s.143                          -
_U.U.19                  4,_-11DH                                        ,
' .+                        s    s.
                                  . n, o "'                                                                            '
s . d. s.,4
    .'0                          _                                        10.7                        71 gg                                                              C.,. L3a o            .
irlE.-11BH                        l              <
l c s'ie3                                        ..
a 0. ,c.,.                                                      6.081                          in' 4/
ih. r.c-11BH 8
                                                                                                                                                                                                                                                  ]
71 bG                              6 . < 0 t'
  ."==-z-..-....--m._____                                                ,
10.41                  ME-11DH
                                                                                                                                                    --..___.__m.,,.                          __
l I
:l
                                                                                                                                                                                                                                                  '1 e
 
i!64[            s 3433                        Weight          =
24.6 ug Op.orat:or: SG                                                                                  Method: NE-11DH                12:30 S*P-15-9G ID Code 2 : ACET                                                      _
ID Code o :                        #
C' =                      71.17                                H=                                                                              go.2 )Q P:  H.1733 C:7.11M 7:213 B:-3.024P:1.iiil      C 1.f47B 1:113 6.567              %            N=          M.14                        %
li:                                                                                59.225 A: 2.5118 C:1.B43 T:43 0:1503B:2.06B Prm. =Sli. 8 241. Press.=1031.3 M Pem=7H.4 !s st=79.5 SW88 b MM'^#                                                    K1=1.05773 K2=0.%833 K3=?.?4312 K4:0.SiiE6 sin 3=2.331 !=10 IK      34 0        Z-2492                        Woiche          =
20.O mu
  -G 3erator:-SG 15 Code 2 : BH U205 Method: ME-11BH                                      13:04 Sep-15-98 ID Code 3 : GROUND                    f fC            =                1.095                    %          H=                    3,278                %            N=        2.004-4O P:  R67 C:0.ll M T:214                St-fE4P:0.tii3        C:1.0476 1:217 B:7.B13 A: 3.12H3 C:1.243 i:43 0:1523B:3.f68 Is hets.=120.4 fal. Press.=1031.4            M Press =iM.4 lase =762.5, K1=1.05764 K2:0.%733 K3=?.3H35 K4=?.Hi51 sin 3=?.3341 !=it.42
    ?? 49 Z-2493                        Wei ht        =        20.1 mg Operator: SG                                                                                    Method: ME-11BH                13:09 Sep-15-93 ID Code 2 : BH V205                                          ID Code 3 : GROUND g a #'
,C=/ 0.955                                            %          H=                    3.298                              N=
P:1.53%        C:t.liH i:2it          5:-?.$24F:3.iiM      C:!.0476 Tri:0 5:2.f13 A: 0.134S C:1.f43 T:43 2:1!23 2:0.063
                                                                                                                                        & 02G                    %
1R h tss.sili.4      !al. Pr m .=li31.3 P1 Press =7 S.4 Pise=762.5            K!=1 sw W &.85774 K2=196730 K3:2.HH5 K4:0.91951 sInhf.3341 D30.3 4G50              Z- 2494                      Weight          =
22.6 no              Method: ME-11BH                  13:15 Sep-15-90 Duerator: SG gQ                                      ID Code 2 : BH V205                                          ID Code 3 : GROUND
'P                            i                                  l]                    7 l't        '"""
                              .l. . Gt
                                    % O( VJ 8
Q        r/
                                                      /*        tt Ua i O '*. s J s.'.
af            hl  -      G    eb"r      c        ./
;R::.93I)        C:0.1; M 7:2!?          E:-i.0:4;:?.7-!!    :::.f473 i:110
                                                                                              .1.            /*          IN  ~
Wa    '4.8 *if 'T
                                                                                                                                                  .              /c 5:f.fE6 A: 2.!F0 C:1.043 i:4 G:1503B:f.CEB
: ~ 7s irm.=ii?.5 !al. Prm.=!i31.5 si Pms=in.5 im=7515 K!=1.057H 7b3.?5714 Kht.9332J K4:0.H347 s(nkt.3341 !=93.3*6 E=1.f??3 N
Y 4651              2-2495                        W l '.soe ra t o r : SG              y M eicht          ID Code
                                                                  =        24.1 mg 2 : BH U205 Method: ME-11BH                  13:20 Sep-15-9G ID Code 3 : GROUND                        -
            *~      V, h'u t . O '"/ ""/            r/      l..]     _-              7    7 /, 7                                                  tQ>
Jf f                                ~                                                  hl          s*]   e"h ""5 4
                                                      /*      Ii                      %.! . O "T s J      s/.          I'4 ~                                  r/
::1.6H2        C:?.11 % i:li!
                                                                                                            /                          1. a au V '"Y
                                                                                                                                                                  / =-
5:-2.05 P:2.3153    C::.047B 1:Ita          3:2.f!3 4: ?. 2H2 C:1.043 T:40 2::5?? i:f.fiS 3 ;rm.zili.5 isi. hess.=;?il.1 H ;tess=7H.4 fese=762.5 K!=1.05753 K2:3.%722 kb3.9H32 K4=J.HH2 s(nbi.3341 b?0.332 E=lE23 s 4 4 W V"*'
4652              Z-2496                      We i:.h t      =        20.6 No Jperator: SG                                                                                    Method: NE-11DH                  13:26 Sop-15-93 ID Code 2 : BH U205                                          ID Code 3 : GROUND                        s "'
C=                        1.155                    %        H=                      3.143                %            N=        0. 01"r                    %
1:1.M51          C:?.11 M i:2;E          i:-0 E ,;:2.6725    C:1.f478 i:!:0          5:7.f!8 A: 0.!!!4 C:1.e43 i:4 6:1NJ 3:0.(19
:sirm.=i!0.3 !al. iress.=:0 !.I ;i ;'m="H.3 !!!e=P. 5 K!=!.0:753 Phi.M7!4 Kb2.iH31 ?.4=l.iH52 s(ckt.331 !=i3.3!! E=1.?N2 S k u--                              U^*
2653              Z-2497                      Weicht        =
22.1 ma              Method: ME-11BH                  13:31 Sep-15-98 l)perator: SG g                  ID Code 2 : BH U205                                          ID Code 3 : GROUND g,q.f'~
0 = /1. 038
{ :1.EG3        C:2.1;14 i:210
                                                    %        H=                      3.234                %            N=          %-033                    %
i:-?.t N P:f 7271    C::.0478 i:113          i:3.tlB A: 0.1315 C:1.(43 i:43 6:12J 5:7.09
  ; hm.=il?.3          *al.
Pr m .=:231.4 ;i ;7 m =7r.3        im 762.5        K!=1.i5734 K!=?.%7:4 KDP.H13 K4:0.H348 s(nbO.331933.303 E=!.t?N
:G34              s-2403                      Weight      =          70.7 mg            Method: ME-11EH                    13 : 37 Sep--15-9G uou ra t; n e : SG ID Ceae 2 : ACET                                            ID Code 3 :                  go, AM G=                        71.09                    %        H=                      6.881                  %            N=          1-0.24 %
' :H.1637 C:0.ll M i:ll!                B:-3.fl4 P:0.7511    C:1.c476 i:211          B:0.t28 A: 1.17f0 C:1.043 i:4 G:1RJB:2.i!3 Mrm.=ii?.I fa!. h m .=!i31.2 il Eress=7i6.2 !ase=762.5                          K!=1.05753 K2:3.%777 Kbt.97715 K4:0.9H4 sinki.331 bi?.35 K5:!EN
 
                      -        - .. .                                  _            .          . -          -          - _ - .                _ ___          . - . - .          _ ~ .
                      .*                                                                                                                              ..w    .a g        . . ,
m New                      Hydeogen                                      Calibration Hydrogen =
Range  -0. :00568*              Peak'* + 1. 048* peak - 0. 05553
)                    Fit = 2.1789e-003                                                          0.0000 to                2.9318 mg                                                      '
\
Calibration tice : 12:07 Sep-15-98                                            !
_ _ _ - - - -                                                                                    \
r=u                                                                                                                              _.._-___.._
12:07 Sep-15-98                                                                                                                                                          ;
N i t r c) g e n C a 1 i b ic- a t i o n G-ID Code                Weight                        Nitrogen i
Standard              f. Error 589      s-0000                                                                                                                            Time & Date 590                                    200.0                        0.000 5-0000                        200.0                                                      0.000              ---
06:56 Sep-15-98 59i      s-0000                                                    -0.006                        0.000 595    acet 200.0                        0.000                        0.000 07:01 Sep-15-98 596                                            2. 3                  10.91 07:0G Sep-15-98                    '
acet                                  5. 4                                                10.36            +5.204 597                                                                    10.23                        10.36                              07:29 Sep-15-98 acet                                10.7                                                                    -1.229          07:34 Sep-15-9G 598      acet                                                          10.40                        10.36                                                                  ,
12.5                      10.33                                        +0.3901            07:39 Sep-15-98 599      acet                              15.4 10.36          -0.2685            07:44 Sep-15-98                      {
600      acet 10.39                      10. 3G '        +0.3179 601 20.7                        10.35                      10.36                              07:4G Sep-15-98 acet                              30.4                                                                    -0.1256            07:53 Sep-15-98 602    acet                                                          10.34                      10.36 40.3                        10.37                                        -0.1511          07:58 Sep-15-98 10.36            +0.06494          08:03 Sep-15-9G
  '                                    Old                      Nitrogen i
I                                                                                                    Calibration Ni t rogen = -0. 0021 S*Are a': +
i                                                  Hanne :                      0.0000 to 1.051xArea      4.5784 ra n
                                                                                                                                          - 0.1354                          u.
Fit = 1.4025e-003                                                                                                                                              \    ,
                                                                                                                                          ~                                  O Calibration time                  :  11 : 58 Se p - 14 *>6<p              '
t i
j 0<
O o a.
ot o w                  Nitrogen                                                                                                      O Calibration                                                    p '$  ',
Nitrogen = 0.00026* Area a                                                                                                            04 i
Range :                      0.0000              + 1. 046* Area - 0.1352                                            5 Fit u S.14 f: 9 e-003                                                                      to    4.5202          mg Calibration time                  : 12:07 Sep-15-98 Lu L._.___.-=:=..                            . . , . . .
                                                                      ..._2..-..        . _ . _ - -        __-
M644            COND                          Weight =
Opscator: SG                                                                        5.2 mg                Method: ME-11BH                    12:41 Sep-15-90 ID Code 2 : BENZOIC                                                    ID Code 3 :
C=                      68.60                        %                H=                        5.110
: ll.MI6 C:?.ll H i:2!0              B:-?.??4f:2.2?i4                C: .i.73 i:12
                                                                                                                            %        N=                  0.178 M h m. ?!0.5 hl. hm.=:23!d R kess@,5 Sist:I!2.5                                                  3:M23 A: 0.13813 C:1.M3 i:43 C:ltiJ 5:0.lii K1:1.t37H KM.35722 XM.H?il KN.93378 shN.33411:sM25 c:MNa t'645          COND                          Weight                  =
5.5 mg                  Method: ME-11BH Doerator: SG                                            ID Code 2 : BENZOIC 12:47 Sep-15-98 ID Code 3 :
C=                      68.52                        %                H=                        5.205 F:31.%s5 C:f.11% T:211              Br?.N4 P:0.32ii                  C:1.N! T:El!
                                                                                                                            %          N=              -0.114                      :
5:2.72B A: 0.181B C:1.N3 T:43 E:ifta3:M!S H hess.=17.6 kl. Pms.=:011.5 9 hm=79.5 hit = 52.5                                                                                                      .
K:=1.25?) KM.%RS KM.?3354 KN.11W shM.3341 !=M 35 M MN3
    #646            s-348'3                      Weight =                          12.2 mg                  Method: ME-11BH Goerator: SG                                          ID Code 2 : ACET                                                                        12:52 Sep-15-98 ID Code 3 :                        g o.QJ)')
3 C=                      71                          %                H=                        6.597                y.        N=                  1-0.25                  '
1
::n.wa ca.nu 1:m'                    i:. u 13      a n e. m =                                                                                                                        )
 
l
                                                  \m V4                                                                                                                                                                    i y
h DW                                                                        h - o,s0 V e                a KMYu                                                        -              ""                                            ge q-1545                                                                                        ,                  _,
                                                                                                                                                                        -      \
13 : ~$ Go p 90 L      -
(MKtAn ir    ,,,.m-mm,ma: n,,,.m,m          ,,, -, ,- r t'2 . i 6 i e n t 1
F1onitor                                                                      =-
'i                                    Pararn et o r- = ~ m m m m m m ,.,m                                        ,,-,, , __.. _ ._ ....                                                                                  l Value                                            ..~. -..- = -_.. _ .                                .J Min i m ura                    Maximum Combustion Temp ('C)                                                                            1050 Catalyst Heater To:a p (*C)                                                                                                      1050 694 1050                                  l IR Oven Temp (*C)                                                                              50.1 694                          694                                {
He Flow Controller Tomp (oC)                                                                    40.5 50.1                        50.2
* TC Filament Current (mA)                                                                                                        40.5                        40.5                                      '
90.43                          90.41 Ballast Pressure (mia Hg)                                                                    700.6                                                      90.45 Carbon            IR Cell (Volts)                                                                                          779.5                        013.3 Hydrogen IR Cell (Volts)                                                                8.3650                          8.38*73                        0.3394 G.7402 Nitrogen TC Cell (Volts)                                                                4.0634 8.7296                        8.7573                                  !,
r.w--a      __..m.1-_              ::- : . .
4.GG34                        4.0636                                  i. .
_ .... .. ..._ _.._ ...._ _ m ..                          ....m=__.                                    _
_5 mw _.. _ rm . . . m - - n i ..            ..m-    , w. .
w=r =. = -
10 :lle de rs W,
                                                    ; - : i . : '. :> i e . > t                                                                                                                              :.,
  ., n. w .n .u an u.e .- .e .. . . r -. -
M o n i t'o v -
                                                      -.w..:.--=~.-r.-=.,
Parameb:'*            .
s.=  .
                                                                                                                      . . r- :,.e            .
                                                                                                                                                                      -.-        -~
{
Value                        Miniraum                      Ma x i ta um
                                                                      .    - . - . . .                                                                                                                          N Combustion reco (                        H.~'                                                  1050 1050 Catalyst Heater Tean (cC)                                                                                                                                    1651                              q 693                              6%
IR Oven Temp (oCJ                                                                              33.0 695                            j; Ho F i o w C o n t r o l .t o'r Toup ("C)                                                                                        49.7                        S4. 3                            j,'
: 40. G                            4 'd . 5 iC r i l o.m ? n t C'.mr e n t in D                                                        90.33                            09.C9 40.9                              j bai.insc Pecscure . ni Hy)                                                                                                                                90.30 022.7                            G22. 3                        023.1                                N Carbon            In Cel1 (Voll3)                                                      6. 26~73                                                                                            y liydronen 1 3 C o l .'. s,Volty>
i 6.1921                          6.2919 0.5370                          n.4C62                        9.6519                              ly Nitrogen TC Cell (Voit3)                                                                4.0639-                                                                                                  l
      ,r.,am-: ce .          . - .-ru : .-,e            , mu--:-w . . . -
4.0296                        4.COSI
                                                                                                                                                                                                  -- 0P n-    -
                                                                                                                                              ... . --. ---..-~
m <.: r _ . .. . .  . _. _ z .=n        .. . . ..        -
                                                                .r-:-- - :- . . .              . - - ~ . . .-
1514O Seo-14-90 C o m 1:2i t at i o n                                          L e in k Chec;R
                                                                                                                                                                                            -- i.e=== -g
  .-umz=:.- =- . r zer x        . ; .    :. :. , =.nre.              e r=.u      .1..: .n..:.    . .. : a .
                                                                                                                                                                                                          ,,i 2 -  a.c.        ..~:--                - - = = = = - - = = -=. :-A i    .
Sysc'cm                                                                                                                                                                i.
Pressuro                    . . . . .                        7Gd              um Hg
                                                                                                                                                                              $                            h Initial                        Pressure                    . . . . .                        927              ra m Hg Q
Currone                        wocsure                      . . . . .                        927              ma Hg                        g    o    v
                                                                                                                                                                                        ~---            h g                          3  -
Chanuo in                      Pressuno                    . . . . .                                U        um Hg                        04                        .I j
4 CC rahal Elapser! T i r.i o                                                                                                                  X                          i
                                                                                              . . . .                      62            Seconds                            W                          !
l                                  !hange in pressure                                        . . . . .                                  O        ra m Hg
!                                                                                                                                                                                                  i at GO Seconds                                                                                                                                                  ,
                                                                                                                                                                                                        ,'l.
Syatom Look Chock OK                                                                                                                  l' a
v.n. :=, -=. .- .. .-              .          . n-=.--.                  .          =            - - . . . - .
 
        +8 e8
                                ~
E                                                      Vp          ye      -
9 % -4 c y h S=
y      tn        g 9 9 s                    -
mk e k        ok
                                                                            'k                                  E u
x h
h N h                              h
              .                          N"                .o o        >>  .'.o:B v            =C                -
b
                                            )              S                    E  b          $              h
                                          &J                8    4    *$        + g            "
s e                                      ,                                                    2 I
m x      m  s                  -
y i              b    -
y t
u
                                                                                            ~
A 0
                              >0 d
m          wv12 m+ T Q y
R 1:
sl '
                                                            + V\3 %                g                                      a
                        *:::=- g -R                                                                                        -
2                            5 3                                                                                              :
5
                                                                                            %                  F 8
c
                                                                                        ' a~:. '                    O2 e
43 2n,;-
                                                                                          .7                          mO W                          C. Q          \
                                                                                        ^
3 w                    m *%<c.              i f*
m            ,a E
V            =
u o
-                                                                                                                        5 7                                                                                                        Gaun cwa i
3yo    wF
-                                                                                                        1W" 2                -t t4.il.
                                                                                      %                  e          g D          *1 g >*
                                                                                                  %9
                                                                                      =
O L                  '9 V
aoa E
to-co                            0 Q                              5
 
                      . . . .          . _-                  ._:. . . _ _ . .            .        m._  _ . . _ _ _ .
                                                                                                                    .                ._      m            .,__m        ..m_-..__--._....-_m..        --
I C                                ,
?e [                                            &                      k )) b$
o      n-p
                      ?+
a.% pn              .
hw--
r hhh/                          ,            3 l
D      e    o W      4 y
= +    +                                          F    w e u              o %                                                                          --
4    9 y                                            g                                                                                                    9-            b                          ,
j                        c        )u.eo .      -g-4+4 V          e%
n                                                m p            D s s,s S              8 T $ Y $8Y Y                                                                                                              o                  a 8
                      % a h v t-                              3 %.                                                            W N"                                $~
n              p w e                                                                                                    .;:
      -              .          s ., r- g p e .n r,                                            .                            :s 9c 1 r:
a
                                                                                                                                            >D kf
                                                                                                                                ~
n 3
                  ~
                                                  %                                                                            ~
e                                ,                              :                                                      '
E y 2 '> z .o                                                                          .
Q a          ;
M          4    h b D
                                                                                                                                                                                                  ,S 9y  e    c e s                -                                                  %%r w m o                    s s            e s e                                                                                                      .=
h D d S 'b b \i\ N $ eY s sO I s
'l y        M  k                                                                                                                    .
* U e                                      o.
  's  8 9      gy                9 9 9              -
                                                        % $ m N dr O
z 4 %v3 3    o 8
o t',
353 2 32              (,jv aw 43        o g M 2 2  o  3 9
b9 2 2@3 2 V t1 N N 9 u t
                                                                                                                                    # 3 a
t e s      f        -
                                                                                                                                                                                =l al i            !
l N .D M M N D                          h%F            FD M $
cr 4u          u                -
wc                                            d m          $ $ .S                    M Yu M R $ $                                                !
e x 4 a s lu!                          i
                    ^g        <, v f K o 9 Q:w=* y r 4y 4m                    ,o v e .
9 4 9 w w 4 e j
                                                                                                                                                          -        g
);, Y
                                                                                                    $$                    -s + y qEs      =
l u                                          3 1                            .g
(( !!! $ 1 4
                                                      }g $ $~ es t1 1w                                  5 s
{1(          !              {r      .
42v EE
                                                                                                                                                        .                                        =
          $    f f              5                                  hk                                    h                                            h g
              "\
v i        'i    \
['\@b i s                              i
                                                                                                    !    t,      [SL h[            L%
s y                  ((!
Sg l
w    w e      w
              $ $ p                                'y' pJ g
: e. o                                                                                                                                                      "
5                                                                                            e g 1 i                        w % 6 $              -      I                % $            V. w +ngd 't w      wwe
* m                          $4 *W E                          !
[ N  T        w u p                      y    g"9  9          9 e                      e g~                p 9
                                                                                                                                          '8 M m u
                                                                                                                                                      %*                              4 "-
:i y Y V D C.W d <t?h f$4v E              !
                                          <                                                4 3 d 33 fO p                                                                                                                                      13          S.              -a r
( k                      Y$$3A                                        UU            *                'y E
[!d      %  Iii              h hh                                        R        ?      ? Y h                                'sy?                --
I              *-
Pio D g I
          + g y n              $ '! % V 9 % @          e "U i "k'd s4gb 2 yob49
                                                                              \
8            RE@                    $
So5 5 o '
3#
                                                                                                                                                              ?
3 1
v 3 3'                          S t                                                                                  #2 h"z7y!g                                                                                          9 9 3    U                                                                                                                                                            i M        a      8    7,
                                                          * * *
* E                        ?cE                          P E M. 3eo
                                                                                                                                                  '(
                                                                                                !- [ A        l s =                                                                                                                                                                                              w 53 rIN
!                T g g gg _ _ 13 4[4{9 g
v4  gl                        ll{f                                          E      j  "$          p ha $
ii E                                          }3 i n 1 h
                                                                                                        }w(n{ i i L
 
!/18/98 l:19i04 q;          GALBRAITH* LABORATORIES, INC.
Accuracy with speed - since 1950 Listing of Control Standards Galbraith Sample Numbers          Z-2492 to Z-2497 Materials Engineering 3483    NIST 1473 Low Density Pol yethylene Resin 85.72 % C D483    Acetanilide 71.09%C, 6.71%H, 10.36%N 4
n4 men  s k,#  U.S. Mail: P.O. Box 51610        Knoxville, TN 37950-1610
                    ,,\,%,        Other Carriers: 2323 Sycamore Drive        Knoxytlle, TN 37921-I750 mu I."J70a ,... Tel: (423) 546-1335    Fax: (423) 546-7209
 
i MATERIALS ENGINEERING    Number:    ANALYT-TRAN AND TESTING CORPORATION    Rev. Date:                l ANALYTICAL SERVICES      Supersedes:
I l         
 
==Subject:==
' ANALYTICAL TR AINING RECORDS l-i f          Alary Beth Norris                                                      t l
QUALIFIED TESTS:
        . Sample Log Balances .
Chemistry Prep Sample Prep for x-ray Spectrometer i
Sample Prep including Cut o!TSaw -
l Doron Carbide Sample Prep                                              !
Liquid Dye Penetrant Prep
      ~
Alagnetic Particle Prep Pipettes        .
i Schoniger Flask Combustion                                              '
Oxygen Bomb Combustion j
        -ICP (all instruments) -        '                                          l
      - Extraction's
      . TCLP Extraction -                                                          '
4 Carbon by LECO -
Kjeldahl Nitrogen -                        -
Fusion's Dionex IC including programming                                            *
      . pil Meter                                                                  '
Charpy impact Tester                                                      i
: Salt Spray Analyzer Kjeldahl Nitrogen                                                          '
instrument Maintenance                                                    i t
t l
 
r          ,,
l                  AIATEttlALS ENGINEEltlNG                                          Number:                      ANALYT-TRAN l                AND TESTING COllPOllATION                                          Rev. Date:
ANA LYTICAI, SICitVICES                                      Supersedes:
l l   
 
==Subject:==
ANALYTICAL TRAINING RECORDS 1
l QUAllitlED TESTS-YMht/W TMi      I -
J TCP          *ajninc                        Sece                    24 (417                                kS3                          )
Oh4 6 bc WNdlmect d'Yler Checa;h y1                                                                              4Le_.          Abidem                      i bO        'b 2 a u S 8 x_ty Lq i ,                              W i
l
                                                          .W 4
4 I
l i
1                                                        -
I l
1
 
a    , .e
                                                                                    ------------a I
i l                                          MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION                                                      1 125 VALLEY COURT, P.O. BOX 4536                      OAK RIDGE, TN 37830 i
l                        PIIONE: (423)482-7762                                                                                                !
FAX: (423) 482-6995        <
i                                                  PROCEDURE FOR DETERMINING TOTAL BORON23IN4 AL 0 -B C BY INDUCTIVELY COUPLED PLASMA EMISSION SPECTROMETERY                                        '
t 1.0 SCOPE                                                                                                            i lids procedure covers the determination of total boron in Al:0 3-B4C.
l                     
 
==2.0 REFERENCES==
2.1 ANSI / ASTM C 751-75,C791-94, and C809-94 3.0 EQUIPMENT
* 7 3.1 Analytical balance.                                                                          *
                      ' 3.2 Plattner, Diamond Mortar and Pestle.
3.3 Glass Tubing, Glass blower's torch.                                                            '
a                        !
3.4 ' Mume Furnace.                                                                            4    s 3.5 100 nd Class A Volumetric Flasks.                                                                                I 3.6 Vortex Mixer.                                                            i          +                        '
3.7 Reagent grade clwndcals and NIST Standards.
3.8                                                                                                                  j Inductively . Coupled Plasnui Emission Spectrometer, equipped as specified by the                        i manufacturer for analysis of elements ofinterest.
3.9 Regulator, two-stage, for argon.                                                                                  j t
3.10 Deionized water (resistivity greater than 1.8 x 106 ohms).                                                      t 4.0 PROCEDURE 4.1 'lhe sample is crushed with a Diamond mortar and pestic to <100 mesh (using a 100
                                                                                      ~
mesh screen to classify the pomicr).
l 4.2 . Weigh .25g (+/ .0010g) duplicate samples from each pellet into heavy glass tubes.
4.3 Add 2 mis concentrated HNO to      3 cach sampic and a blank, 4.4 Mix with a vortex mixer and close tubes.                                                                          ,
4.5 ' Place glass tubes into safety containers and heat for six hours at 340*C.
i 4.6 Cool to room temperature, open tubes and wash into beaker.                                                        '
4.7 Transfer concenirate to 100ml volumetric flasks and dilute to volume, adding Deionized water.                      !
4.8 Run sampics on the ICP compared to NIST traceable standards. '
i 4.9 Calibrate the spectrometer according to the numufactures reconunendations.                                        !
4.10 Analyze a standard aller every sample.                                                                            '
5.0 ' REPORTING Tile RESULTS
    ~~
5.1 Report the results using the CERTIFICATE OF ANALYSIS. All test data must be recorded and retained together with the calculations and copy of the fmal report.
* 5.2 Report any unusual test conditions.                                                                                !
Procedure Number: PGE 1 Revision Number:
l  8/98 I
il I                      B4Ihbh                orais -
President,ME&T l'
l'                . .          -                      -                                                  -_ - - -                      .
 
a f oa,, t.m nu ai      a ca uar.ns                      ug[v OF Ita PAGE 02
 
==SUMMARY==
OF TGA RESULTS                                                        '
l 1
Sample  043: mal                l' wt.
2 " w t.        3 " w t.        Total wt.
Weight,      Weight,  14es            Lees            Ims            14et.
an8          mg      og        %    mg      %      mg        %
                                                                                                .g    %
16620  23.571        17,41    2.37    le    3.30      14    0.42      2    6.16    26 1M21  26.673        19.76    2.54    9.5    3.7      14    040        2    8.92    26 iM22  24.237        20.17    2.29    9.5    3.4      14'  O.57      2    6.19    26 16623  25.852        19.30    2.56    9.9    3.2      12    0.63    ,
2    6.55    25 16624  26.627        19.59    2.70    10      3.4      13    0.64 , 2        7.04    26 16625  25.304        18.36    2.35    93      3.5      14    0.73      3    6.94    27 17065    29.344      22.83      1.29    4.4    4.2      14    0.74      2'  64      22 170 4    28.357      22.12      0.71    2.5    4.3      15    0.88      3    6.2    22 17067    30.535      23.48      1.5    4.9    4.6      15    e.97      3    7A    24 l
l 1
l
                                                    /
 
I i
I a
t i
!                                7 GALBRAITH* LABORATORIES, INC.                                                                        !
Accuracy with speed - since 1950 l
l l                                                                                                                                                    !
LABORATORY REPORT l
Betsy Norris Report Date:                11/04/98 Materials Engineering &
Sample Received:            11/03/98 Testing Purchase Order #:            verbal 125 Valley Court Oak Ridge TN 37830                                                                                                                              {
Fat Number              -
423-483-6995 SAMPLE ID                LABID        ANALYSIS RESULT (S)                    DUPLICATE                :
RESULT (S) l
                                                                                                                          -                          \
17065                        Z-9474                                                                                    ..
Hydrogen                                          2.62              %            2.47          %
17066                        Z-9475      Ilydrogen                                                                                              i 2.38                %            2.36          %    i 17067                      Z-9476      11ydrogen                                        2.44                %            2.46            %
I l
l l
l WMUap Al                                      This report shall not be reproduced except in full, without the wrinen approval of the laboratory, wn
                          =c d". Q ICJE==
U.S. Mail: P.O. Box 51610 Other Carriers: 2323 Sycamore Drive Knoxville, TN 37950-1610 Knoxville, TN 37921 1750 Tel: (423) 546-1335              Fax: (423) 546-7209
 
  's-
        ,, o-                                                                                                                ,
l l
s l
l                      MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, POST OFFICE BOX 4536                      OAK RIDGE, TN 37830 PIIONE: (423) 482-7762 FAX: (423) 483-6995 November 11,1998 ME&T# 17065-67 i
Mr. Sham Beri Portland General Electric Trojan Nuclear Plant 71760 Columbia River Hwy.
Rainier,OR 97048                                                                  ,
 
==Dear Mr. Beri:==
 
Per instructions, your following results:
2 Al 0rB4C samples were analyzed by Inductively Coupled Plasma (ICP) and g Samole ID EQEJR                  Boron (wt. %)
17065 A                                1 3.88 %
17065 B 3.83 1
17066 A                                2                          2.46            2.41 17066 B 2.43            2.40 17067 A                                3                                                                                i 2.54
!      170678                                                                                                                  !
3.22
{
1 i
i hope this information satisfies your needs. Ifyou should have any questions, please feel free to call.                  '
I Beth Norris President, ME&T l
l
 
      < ,, e MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, POST OFFICE DOX 4536                      OAK RIDGE, TN 37830 PHONE: (423) 482-7762 FAX: (423) 483-699_5 PROCEDURE FOR TGA ANALYSIS OF ALUMINUM OXIDE-B                            4        C 1.0  SCOPE i
This procedure covers the Thermal Gravimetric                  2      Analysis of AL20 -y4C.
 
==2.0    REFERENCES==
Manual for TGA with a TG50 Thermal Balance.                                                      l 3.0  EQUIPMENT
* A. Calibrate the balance.
B. NIST Calibrated weights.
C. TGA -Model No. TG50 Serial No. L50323 4.0    PROCEDURE                                                                                        ;
A. Calibrate the balance.
D. Run 1 of each sample at 20" C p' er/ min increase time. Ifold at 160 C for 10 minutes then continue to 800'C.
C. See reference procedure enclosed.
5.0    REPORTING A. Report the results using the TGA printout. All test dita must be recorded and retained together with a copy of the fmal report.
B. Report anylunosual test conditions.
Procedure Number: PGE-1 Revision Number:
Jdary Beth Norris President,ME&T
 
MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, POST OFFICE BOX 4536                OAK RIDGE, TN 37830 PHONE: (423) 482-7762 FAX: (423) 483 6995 Portland              hie &I                Galbraith 1                      17065                Z-9474 2                      17066                Z-9475
* 3                      17067                Z-9476
                                                                    .      .1 O
                                                                    "4-9
 
l  . + , ,, q 1
MATERIALS ENGINEERING AND TESTING CORPORATION 125 VALLEY COURT, POST OFFICE DOX 4536                          OAK RIDGE, TN 37830 (423) 482-7762 l
CERTIFICATE OF ANALYSIS FOR                                    i t
BORON CONTENT OF AL        2 30 -B.C PELLETS BY TITRIMETRY                ,
Customer Portland General Electric                    Powder Lot;#1-3 Report Date November 11, 1998                          Sample Date _10/26/98          i Comments Crushed to 100 mesh                          Log No. l7.06.5-67 Specifications:    ASTMC731-75, ANSI /ASTMD1193h7,kSTMC791-94,                        i ASTM C 784-76, ASTM C 809-94 ANALYTICAL RESULTS
                              ~
Lo'; No./ Boron Content (wt.%)
(1)  =  3.65%                                      I 3.77 (2)  =  3.58 2.44 (3)  =  2.97 3.06                                      ,
AVERAGE BORON CONTENT Lot No. 1-3 = 3.25%
The analytical results reported above were determined by MATERIALS E.GINjERING & TESTING CORPORATION in accordance with ASTM C 809-94.
3 I
Mary Beth Norris President, ME&T l
l' l}}

Latest revision as of 16:52, 10 December 2024

Redirect to:

Retrieved from "https://kanterella.com/w/index.php?title=ML20196E285&oldid=4113847"